Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2447.htm



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРОТАНА,
ИНГАЛАНА, ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2343-81
    
    

Таблица 27

    

Название вещества

Структурная формула вещества

Агрег. состоян.

Мол. вес.

Плотность

Тем-ра кипения, °С

Упругость насыщен. пара, мм рт.ст. 20 °С

Фторотан- (1,1,1-трифтор-2-хлор-2- бромэтан)

бесц. жидк.







197,39

1,865

1,87

50,2

241,5

Ингалан (2,2-дихлор 1,1-дифторэтил- метиловый эфир)

СНCl-CF-O-CH

- " -

164,98

1,4

104,8

25

Диэтиловый эфир

CH-O-CH

- " -

74,08

0,722

34-35

442,2

Этиловый спирт

CH-CHOH

- " -

46,05

0,804

78

45

    
    
I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
    
    2. Предел обнаружения фторотана 0,1 мкг, ингалана 1,0 мкг, диэтилового эфира 0,2 мкг и этилового спирта 0,2 мкг в анализируемом объеме.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе фторотана - 10 мг/м, ингалана - 100 мг/м, диэтилового эфира и этилового спирта - 20 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±15%
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций фторотана 30-250 мг/м, ингалана 100-600 мг/м, диэтилового эфира и этилового спирта 20-160 мг/м.
    
    6. Определению не мешают закись азота, бромистый водород, фтористый водород.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе фторотана - 20 мг/м, диэтилового эфира - 300 мг/м, этилового спирта - 1000 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы.
    
    Фторотан, х.ч.
    
    Ингалан, х.ч.
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71.
    
    Рысорб или целит-545, фракция 0,25-0,5 мм.
    
    Полиэтиленгликоль-400.
    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Стальная колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 см.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, емкостью 50-100 мл и 1, 5, 10 мл.
    
    Бутылки стеклянные, емкостью 3-5 л.
    
    Чашка фарфоровая.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы емкостью 50-100 мл.
    
    Анализы необходимо проводить в день отбора проб.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Полиэтиленгликоль-400 в количестве 10% от массы носителя растворяют в ацетоне и добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, осторожно перемешивая. Ацетон испаряют сначала при температуре 20 °С, затем при 50 °С.
    
    Заполненную колонку кондиционируют при температуре 120 °С и отключенном детекторе в течение 18 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Ввод проб воздуха в хроматографическую колонку осуществляют через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    

Условия анализа

    

Длина колонки

200 см

Диаметр колонки

0,4 см

Твердый носитель

Рысорб

Жидкая фаза

полиэтиленгликоль-400 (10%)

Температура колонки

85 °С

Температура детектора

115 °С

Газ-носитель

азот

Скорость потока газа-носителя

35 мл/мин

Скорость потока водорода

40 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

40 см/час

Объем анализируемой пробы

10 мл

Продолжительность анализа

18 мин

Время удерживания (относительное):


    
    диэтилового эфира 1,0; фторотана 4,0; этилового спирта 8,0; ингалана 14,0.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Паровоздушные смеси готовят в бутылях емкостью 3-5 л, в которые вносят по 10-20 мл исследуемых веществ. Бутыли термостатируют при температуре 20° и оставляют на сутки. Вычисление максимально достижимых концентраций веществ в мг/л воздуха для 20° проводят по формуле:
    

,

где - упругость насыщенного пара, мм рт.ст.

    
     - молекулярная масса вещества.
    
    Калибровочные смеси готовят в стеклянных шприцах емкостью 100 мл; время установления равновесия в шприцах после разбавления воздухом 10-15 мин. По 10 мл каждой смеси вводят в хроматограф и строят калибровочные кривые, выражающие зависимость площади пика от количества компонента.
    
    Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
    
    Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    
    Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество компонента, найденное по калибровочному графику, мкг;

    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М. 1981