МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1,3-ДИХЛОРПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2316-81
         
    

    
    1,3-дихлорпропилен - жидкость с резким специфическим запахом, т.кип. 104-110 °С, плотность 1,22 г/см.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
    
    2. Предел обнаружения - 0,003 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предал обнаружения в воздухе - 0,7 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±5,0%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,7-100 мг/м.
    
    6. Определению не мешают 2-хлорпропен, хлористый аллил, четыреххлористый углерод, эпихлоргидрин, тетрахлорэтилен.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы.
    
    1,3-дихлорпропилен, =104 °С.
    
    Хроматон , с зернением 0,160-0,200 мм.
    
    Полиметилфенилсилоксановая жидкость (ПФМС-4).
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71.
    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, диаметром 3 мм.
    
    Калиброванная дозирующая трубка на 4 см.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Дозирующее устройство (рис.1).
    
    Микрошприц типа MШ-1 на 1 мкл.
    
    Шприцы медицинские на 50 мл, ТУ 64-2-55-70.
    
    Компрессор.
    
    Секундомер.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Пробу воздуха отбирают в цельностеклянные медицинские шприцы, емкостью 50 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. После отбора пробы на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Пробы сохраняются не более 5 часов.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Для приготовления насадки колонки жидкую фазу ПФМС-4 в количестве 15% от веса носителя растворяют в ацетоне и полученным раствором заливают твердый носитель хроматон . Смесь нагревают на водяной бане при осторожном перемешивании до полного испарения растворителя, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 24 часов. Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют при 180 °С в токе газа-носителя в течение 24 часов.
    
    Шприц с пробой воздуха освобождают от иглы и соединяют при помощи вакуумного шланга со штуцером "ан. газ". Кран-дозатор перемещают в положение "отбор пробы" и вводят воздух из шприца в хроматограф. При этом анализируемый воздух заполняет дозирующую трубку. Затем перемещением крана-дозатора в положение "анализ" дозирующая трубка включается в поток газа-носителя и заполняющий ее анализируемый воздух вводится в хроматографическую колонку. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    

Условия анализа

    
    Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки. Стандартную смесь 1,3-дихлорпропилена с воздухом создают с помощью диффузионного поршневого дозатора. Он представляет собой калиброванный капилляр, соединенный со стеклянной трубкой, в которой перемещается фторпластовый поршень. Верхний конец капилляра открыт в поток воздуха. Калибровку капилляра осуществляют следующим образом. С внешней стороны на капилляре, начиная с верхнего конца наносятся риски на расстояниях 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 16,0 см. Капилляр заполняется 1,3-дихлорпропиленом. С помощью катетометра или микроскопа с окулярмикрометром измеряют понижение уровня жидкости () за определенный промежуток времени, строят график зависимости от времени. На основании полученной зависимости и величины плотности вещества по формуле находят постоянную дозатора ().
    

,

где - плотность 1,3-дихлорпропилена, г/см;

    
     - сечение капилляра-дозатора, см;
    
     - время, за которое мениск жидкости в результате испарения перейдет из положения в положение , сек.
    
    Сечение капилляра-дозатора () определяют, введя в него определенную навеску ртути и измерив длину столбика в капилляре.
    

, где

    
     - вес ртути, г;
    
     - плотность ртути при температуре измерения, г/см;
    
     - длина столбика ртути, см.
    
    Откалиброванный капилляр помещают в стеклянный цилиндр, через который пропускают воздух с определенной скоростью, регулируемой вентилем и определяемой ротаметром. Перемещая с помощью фторпластового поршня уровень вещества в капилляре и меняя скорость воздуха, получают стандартную смесь дозируемого вещества различной концентрации. Расчет концентрации (), создаваемой дозатором, производят по формуле:
    

мг/м,

где - постоянная дозатора для данного вещества;

    
     - скорость воздуха, см/сек;
    
     - расстояние от верхнего конца капилляра до мениска жидкости, см.
    
    Стандартную смесь из дозирующей установки отбирают в шприц на 50 мл и вводят аналогично пробе воздуха через калиброванную дозирующую трубку и кран-дозатор в хроматограф. Строят калибровочный график зависимости концентрации 1,3-дихлорпропилена от соответствующей высоты пиков.
    
    Концентрацию 1,3-дихлорпропилена в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

где: - концентрация 1,3-дихлорпропилена в стандартной смеси, мг/м;

    
     - объем стандартной пробы воздуха, л;
    
     - высота пика стандартной пробы, мм;
    
     - высота пика анализируемой пробы воздуха, мм;
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981