МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФЕНАМИДА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2226-80
    
    

               
    Дифенамид - N,N-диметил-2,2-дифенилацетамид - белое кристаллическое вещество с Т.пл. 134,5-135,5 °С, летучестью при 20° - 2,49 мг/м, хорошо растворимо в ацетоне, ксилоле, диметилформамиде, этиловом спирте, слабо растворимо в воде и нерастворимо в гексане, устойчиво к действию ультрафиолетовых лучей. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    4. Погрешность обнаружения ±2,43%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-5 мг/м.
    
    6. Определению не мешают исходные продукты синтеза: дифенилуксусная кислота и дихлорфенилэтилен.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы
    
    Инертон AW 0,25-0,315 мм
    
     Метилсиликоновый полимер SЕ-30
    
    Спирт этиловый ГОСТ 5963-67*
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Стандартный раствор дифенамида в этиловом спирте с содержанием препарата 10 мкг/мл. Срок хранения 6 дней.
    
    Газообразный гелий, водород и воздух в баллонах с редукторами.
    
    9. Применяемые посуда и приборы
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3,5 мм
    
    Фильтры АФА-ХА-20
    
    Фильтродержатели
    
    Аспирационное устройство
    
    Микрошприц
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-72
    
    Баня водяная
    
    Колон мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1 и 10 мл с  делением на 0,01 и 0,1 мл
    
    Колбы конические, ГОСТ 10394-72, емкостью 100 мл с пришлифованной трубкой
    
    Линейка и лупа измерительные
    
    Компрессор
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 2 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Хроматографическую колонку механически или с применением газа под давлением заполняют Инертоном АW, пропитанным 5%-ным метилсиликоновым полимером SE-30, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют 6-10 часов, продувая колонку газом-носителем со скоростью 20-25 мл/мин, при температуре 280 °С. Колонку в период продувки отсоединяют от детектора.
    
    Фильтр АФА-ХА с пробой обрабатывают 5 мл этилового спирта в течение 20 минут. Фильтр отжимают, экстракт сливают в пробирку и упаривают растворитель до объема 0,5-1,0 мл.
    
    

V. Описание определения

    
    12. Подготовленную хроматографическую колонку присоединяют к детектору. Промывают микрошприц 8-10 раз анализируемым экстрактом. 1,0 мкл пробы вводят шприцом через самоуплотняющуюся мембрану и одновременно включают секундомер.
    
    Условия анализа:
    

    
    Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,01-0,1 мкг.
    
    Хроматографирование экстракта одной пробы проводят трижды.
    
    Построение калибровочного графика проводят при соблюдении всех условий анализа. Через самоуплотняющую мембрану дозатора вводят микрошприцом, предварительно промытым 5-6 раз - 1, 2, 4, 6, 8 и 10 мкл стандартного раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мкг (трижды для каждого разведения).
    
    Количественное определение проводят методом соотношения со стандартами, по высоте пиков. Содержание дифенамида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - высота пика анализируемой пробы в мм

    
     - высота пика стандарта в мм
    
     - содержание дифенамида в стандарте, мкг
    
     - общий объем раствора, мкл
    
     - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980