МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОЗАНЕКСА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2231-80
|
|
М.м. 228,67 |
Дизанекс(метоксурон, гербицид 6602) - гербицид, выпускается в форме 80%-ного смачивающегося порошка.
Действующим началом дозанекса является N(3-хлор-4 метоксифенил)-N,N-диметилмочевина.
Дозанекс представляет собой светлый порошок. Растворимость в воде при 23-24 °С около 678 мг/л, хорошо растворим в органических растворителях. Т.пл. 126-127 °С.
I. Общая часть
1. Определение основано на хроматографировании дозанекса в тонком слое окиси алюминия с последующим обнаружением зоны локализации препарата после термического разложения дозанекса до ароматического амина при температуре 160-180 °С, диазотирования последнего с нитритом натрия и сочетания солей, производных фенилдиазония с 1-нафтолом.
2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м
(при отборе 100 л).
4. Погрешность определения ±20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-10 мг/м.
6. Определению мешают вещества, дающие при термическом разложении ароматические амины, величина Rf которых близка к величине Rf дозанекса (пропанид, паторан, малоран, препарат 680, 3 хлор-4 метилпропионанилид).
7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия дозанекса 1 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы
Дозанекс, х.ч.
Стандартный раствор, содержащий 200 мкг/мл анализируемого соединения, готовят растворением 0,02 г действующего начала в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
Алюминия окись для хроматографии 2 степени активности, МРТУ 6-09-5296-68.
Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66. Высушивают в сушильном шкафу при 150 °С в течение 6 часов.
Крахмал растворимый, х.ч., ГОСТ 10163-62. Готовят 11% раствор и нагревают его до кипения.
Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76
Н-гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-73
Ацетон ч.д.а., ГОСТ 2603-71
Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75
Хлороформ х.ч., ГОСТ 20015-74
1-Нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-70
Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74
Калий едкий ГОСТ 4203-65
Соляная кислота, концентрированная, ГОСТ 3118-67
Проявляющие реактивы: N 1 - 1 г нитрита натрия растворяют в смеси 46 мл воды и 4 мл концентрированной соляной кислоты, N 2 - 2,8 г едкого калия растворяют в 50 мл воды, в этом растворе растворяют 0,1 г 1-нафтола.
9. Применяемые приборы и посуда
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Хроматографические камеры
Пульверизаторы стеклянные
Фильтры аэрозольные, АФА-ХА-18
Пипетки для нанесения проб
Микропипетки для нанесения стандартов
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74
Фарфоровая ступка
Баня водяная
Спектрофотометр
Пластинка для хроматографирования.
Стеклянную пластинку (13х18 см) промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для получения сорбционной массы 50 г окиси алюминия, 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой ступке, прибавляют 80-90 мл 1% раствора крахмала, тщательно растирают до образования однородной массы. Приготовленные пластинки сушат на воздухе в течение 12-16 часов и хранят в эксикаторе.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 5 л/мин асиирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ориентировочно безопасного уровня воздействия следует отобрать 10 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Фильтр промывают трижды по 10-15 мл хлороформом, экстракта объединяют, сливают через стеклянную воронку со слоем (5 г) безводного сернокислого натрия в колбу, отгоняют растворитель до 0,1-0,2 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку, споласкивая колбу дважды по 0,2 мл н-гексаном. Пластинку помещает в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - смесь бензола с ацетоном в соотношении 9:1, в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.
После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-180 °С и выдерживают при этой температуре в течение 45 минут. Пластинку орошают проявляющим раствором N 1 и сразу же реактивом N 2 (расход реактива N 1 втрое меньше, чем реактива N 2). Величина Rf дозанекса 0,4±0,05.
Количественное определение проводят по калибровочному графику, для построения которого наносят на пластинку стандартные растворы дозанекса в количествах, содержащих 5, 10, 20, 40, 50, 80, 100 мкг. Обрабатывают аналогично пробам. Образовавшиеся розовые пятна дозанекса соскабливают и растворяют в ацетоне в количестве 5 мл, фотометрируют ацетоновый раствор при длине волны 450 нм, раствором сравнения служит ацетон.
Концентрацию дозанекса в мг/м
воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество дозанекса в анализируемом объеме пробы, мкг
- общий объем пробы, мл
- объем пробы, взятый для анализа, мл
- объем пробы воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980