МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОАМИЛБРОМИДА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2232-80
    
    

М.м. 151,06

    
    Изоамилбромид, жидкость с Т.кип. 121 °С, упругостью пара 12,8 мм рт.ст. при 20 °С и удельным весом 1,19 при 20 °С. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
    
    2. Предел обнаружения 0,015 мкг в анализируемом объеме воздуха.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±10%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 3-30 мг/м.
    
    6. Определению не мешает изоамиловый спирт, мешает 2-бромпентан.
    
    7. Предельно допустимая концентрация изоамилбромида в воздухе 5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы
    
    Изоамилбромид, ч., МРТУ 6-09-380-63
    
    Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74
    
    Целит 545 или целит С-22, фракции 80-100 меш.
    
    Силиконовое масло ДС-550
    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами
    
    9. Применяемые посуда и приборы
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
    
    Колонка из нерж. стали, длиной 1 м, диаметром 3 мм
    
    Шприцы медицинские, емкостью 100, 10, 5 мл
    
    Микрошприцы
    
    Секундомер
    
    Лупа измерительная
    
    Баня водяная
    
    Стеклянные бутыли емкостью 20 л
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Пробу воздуха отбирают в медицинские шприцы, емкостью 100 мл. Шприцы закрывают заглушками. Контакт пробы воздуха с резиной должен быть возможно малым. Анализы необходимо проводить в день отбора проб.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Для приготовления насадки колонки 15% силиконового масла ДС-550 от веса твердого носителя растворяют в хлороформе и заливают этим раствором целит 545, помещенный в выпарительную чашку. Хлороформ удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании, затем насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до полного удаления растворителя.
    
    Колонку равномерно заполняют с помощью вакуума подготовленной насадкой и кондиционируют при 120 °С в течение 5-6 часов в токе газа-носителя при отключенном детекторе. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Пробы воздуха для анализа отбирают из большого шприца в малые медицинские, прокалывая резинку заглушки и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить одним шприцом, скорость ввода пробы должна быть постоянной.
    
    Условия анализа:
    

    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для приготовления калибровочных смесей в отвакуумированную бутыль емкостью 20 л вводят микрошприцом 5 мкл изоамилбромида, бутыль заполняют воздухом. Для лучшего перемешивания нижнюю часть бутыли следует попеременно нагреть и охладить. Последовательно соединяют три бутыли с одинаковой концентрацией изоамилбромида. Через 2-3 часа из бутыли берут 10 мл пробы и разбавляют воздухом до 100 мл. Аликвоты от 0,5 мл до 5 мл вводят в хроматограф и строят калибровочный график.
    
    Концентрацию изоамилбромида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество изоамилбромида, найденное по калибровочному графику, мкг

    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980