Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2514.htm

    

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕВОМИЦЕТИНА В ВОЗДУХЕ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 г. N 2233-80
    
        




М.м. 327,14

    
    Левомицетин - белое или слегка желтоватое кристаллическое вещество горького вкуса. Температура плавленая 150-151,5 °C. Растворим в воде, бензоле, метаноле, ацетоне. Агрегатное состояние в воздухе - пыль.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на реакции нитрозирования левомицетина и конденсации с 1-нафтиламином.
    
    2. Предел обнаружения 30 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения - 0,107 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения - 9%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,107 мг/м до 0,66 мг/м.
    
    6. Определению не мешают - метанол и изопропиловый спирт.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,2 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы
    
    Левомицетин, фармакопейный
    
    Стандартный раствор готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г левомицетина этанолом. Раствор устойчив 3 недели.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

         
    Цинк металлический, ч.д.а., ГОСТ 989-62 в порошке.
    
    Кальций хлористый, ч., ГОСТ 4460-66, 10% раствор в воде, годен к употреблению в течение 3 дней.
    
    1-Нафтиламин, ГОСТ 8827-58, ч.д.а., перекристаллизованный из этилового спирта. Готовят 5% раствор в ледяной уксусной кислоте. Раствор следует хранить в темной склянке.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтры AФA-XA-20
    
    Патроны
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 10-15. Пробирки должны иметь отметку 5 мл.
    
    Бюксы стеклянные ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл
    
    Колбы конические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
__________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Баня водяная
    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в патроне.
    
    Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 700 литров воздуха со скоростью 20 л/мин.
    
    Срок хранения отобранных проб 3 суток, при условии хранения фильтров в темном сухом месте при комнатной температуре.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр переносят в бюкс, заливают 5 мл этанола и оставляют на 1 час, периодически перемешивая содержимое бюкса.
    
    По истечении указанного времени фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и растворы переносят в пробирку.
    
    Для анализа отбирают 2 мл раствора, приливают 3 мл 10% раствора хлорида кальция и добавляют 10-15 мг порошка металлического цинка, помещают на 2 минуты в кипящую водяную баню. После охлаждения приливают 0,5 мл 5% раствора 1-нафтиламина и вновь помещают в кипящую водяную баню на 2 минуты.
    
    По охлаждении объем раствора доводят до метки (5 мл) этанолом.
    
    Далее фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520 нм по сравнению с этанолом.
    
    Содержание левомицетина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 11.
    
    

Таблица 11

    
Шкала стандартов

    

Номер стандартов

0

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл, мл

0

0,3

0,6

0,9

1,2

1,5

1,8

2,0

Этанол, мл

2,0

1,7

1,4

1,1

0,8

0,5

0,2

0

Содержание левомицетина, мкг

0

30

60

90

120

150

180

200

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 10-12 часов.
    
    Концентрацию левомицетина в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество левомицетина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

    
     - общий объем пробы, мл
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).