МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛНИТРОАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2235-80
    
    

    
    Метиловый эфир нитроуксусной кислоты - маслянистая жидкость с удельным весом 1,292, мало растворимая в воде, хорошо растворимая в органических растворителях (ацетон и др.). Т.кип. 80-82 °С при 8 мм рт.ст., упругость пара 651 мг/м при ° 20 °С. Агрегатное состояние - пары.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на омылении метилнитроацетата раствором едкой щелочи с образованием метилового спирта, который определяют спектрофотометрически по реакции с хромотроповой кислотой.
    
    2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения 0,4 мг/м (при отборе 18 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±10%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,4 - 650 мг/м.
    
    6. Определению мешают формальдегид и органические соединения, образующие при омылении формальдегид.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 2 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы:
    
    Стандартный раствор N 1. В колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH и взвешивают. Вносят 2-3 капли метилнитроацетата и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки. По разности второго и первого взвешивания определяют навеску метилнитроацетата и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    
    Оба раствора готовят непосредственно перед употреблением.
    
    Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
    
    Серная кислота для пробы Саваля, ГОСТ 4204-77 и водный раствор (1:4).
    
    Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75.
    
    Натрий сернистокислый водный 33% раствор, ГОСТ 1952-66.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74
    
    0,25 г хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл воды и добавляют 125 мл концентрированной НSO. Готовить перед употреблением.
    
    9. Применяемая посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл
    
    Колбы мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 25 и 100 мл
    
    Баня водяная с электроподогревом
    
    Спектрофотометр.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,1 н раствора NaOH. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 7 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    4 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора отдельно отбирают в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл серной кислоты (1:4) и 0,5 мл раствора KMnO. Раствор взбалтывают, оставляют на 5 мин и обесцвечивают, добавляя по каплям раствор NaSO, вносят 4 мл раствора хромотроповой кислоты, пробирку опускают на 15 мин в кипящую водяную баню и по охлаждении измеряют оптические плотности раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 570 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание метилнитроацетата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.
    
    

Таблица 13

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива 1 час.
    
    Концентрацию метилнитроацетата в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество метилнитроацетата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл
    
     - общий объем пробы, мл
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980