МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТОНА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2236-80
    
    

    
    Монофурфурилиденацетон - кристаллы в виде игл желтого цвета, хорошо растворимые в спирте, ацетоне, кетонах, бензоле, хлороформе. Т.пл. 42 °С. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированнием.
    
    2. Предел обнаружения монофурфурилиденацетона (MФA) 0,001 мкг в анализируемом объеме.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±4,6%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/м.
    
    6. Определению не мешают фурфурол, ацетон, дифурфурилиденацетон, фуриловый спирт, тетрагидрофуран.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы
    
    Монофурфурилиденацетон, х.ч., перекристаллизованный из петролейного эфира. Готовят стандартный раствор МФА в бензоле (10 мкг/мл)
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75
    
    Ацетон ГОСТ 2603-71
    
    Хроматон N-AW-HMДS, фракция 0,16-0,20 мм
    
    Силиконовый эластомер SE-30
    
    Силикагель марки АСМ, фракция 0,7-12 мм, обработанный минеральными кислотами, активированный
    
    Вата обезжиренная
    
    Газообразный азот, марки ОСЧ в баллоне с редуктором
    
    9. Применяемые посуда и приборы
    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов
    
    Стеклянная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 0,35 см
    
    Аспирационное устройство
    
    Гофрированные трубки стеклянные, пятишариковые с рабочей длиной 55 мм: диаметр входного отверстия 6 мм, выходного 5 мм. Трубки заполняются силикагелем марки АСМ. Первый шарик заполняется обезжиренной ватой, остальные 1,5 г силикагеля.
    
    Вакуумный насос
    
    Вакуумный испаритель
    
    Набор сит "Физприбор"
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл
    
    Фарфоровая чашка
    
    Стаканы химические на 100 мл
    
    Колбы для концентрирования проб, со шлифом на 50 мл.
    
    Баня водяная
    
    Термостат
    
    Микрошприц, типа МШ-10
    
    Линейка и лупа измерительные
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через трубку с силикагелем. Трубку закрывают с обоих сторон заглушками, пробу можно хранить в течение суток. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации МФА следует отобрать 20 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Силиконовый эластомер, в количестве 5% от массы носителя растворяют в ацетоне и добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, осторожно перемешивая. Ацетон испаряют при температуре 50 °С. Остатки ацетона удаляют в термостате при 100 °С в течение 1-2 часов (до исчезновения запаха). Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой при слабом вакууме и кондиционируют при температуре 170° и отключенном детекторе в течение 8 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    К гофрированной трубке с силикагелем присоединяют небольшую воронку и промывают силикагель 30 мл бензола, против потока поглощения. Выпаривают бензол в чашках до объема 1 мл и вводят в испаритель хроматографа 1 мкг раствора. Пробу вводят через самоуплотняющуюся мембрану. Параллельно вводят 1 мкл стандартного раствора МФА в бензоле.
    
    Условия анализа:
    

    
    Количественная оценка хроматограмм проводится по соотношению площадь пика - концентрация стандарта и пробы. Содержание МФА в мг/м воздуха определяют по формуле:
    

,

    
где - количество МФА, введенное в хроматограф, мкг

    
     - площадь пика пробы, мм
    
     - площадь пика стандарта, мм
    
     - общий объем раствора, мл
    
     - объем пробы, вводимой в хроматограф, мл
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980