МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2237-80
|
|
М.м. 198,17 |
Нафталевый ангидрид - высокодисперсный порошок белого цвета, с Т.пл. 275 °С, хорошо растворим в щелочах, плохо - в большинстве органических растворителей, практически не растворяется в воде, кислой среде и жирах.
I. Общая часть
1. Определение основано на измерении интенсивности светопоглощения нафталевого ангидрида в 2 Н растворе едкого калия в УФ-области спектра при 290 нм.
2. Предел обнаружения 25 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения 1 мг/м
(расчетный).
4. Погрешность определения ±4%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 1-10 мг/м.
6. Определению не мешает аценафтен.
7. Предельно допустимая концентрация нафталевого ангидрида в воздухе 2 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы:
Нафталевый ангидрид, ТУ 302-65
Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 2 Н раствор
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г нафталевого ангидрида в мерной колбе, емкостью 100 мл, 2 Н раствором едкого калия. Раствор устойчив 1 сутки.
Стандартный раствор N 2, содержащий 5,0 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 2Н раствором едкого калия стандартного раствора N 1. Устойчив 8 часов.
9. Применяемые посуда и приборы:
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10
Патрон
Стаканы химические, емкостью 50 мл, ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл
Спектрофотометр
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в патроне. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Фильтр переносят в небольшой стакан и обрабатывают 25 мл, 20%-ного раствора КОН, порциями по 5-10 мл, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют из стакана. Измеряют оптическую плотность раствора в кварцевых кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 290 нм, по сравнению с контролем. Контролем служит раствор, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра.
Содержание нафталевого ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 14.
Таблица 14
Шкала стандартов
Номер стандартов |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
Калий едкий, 2Н раствор, мл |
5,0 |
4,0 |
3,0 |
2,0 |
1,0 |
0 |
Содержание НА, мкг |
0 |
5,0 |
10,0 |
15,0 |
20,0 |
25,0 |
Шкала устойчива 4 часа
Концентрацию нафталевого ангидрида в мг/м
воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество нафталевого ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
- общий объем пробы, мл
- объем пробы, взятый для анализа, мл
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980