МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРИДА ГЕРМАНИЯ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1455-76
I. Общая часть
1. Определение основано на окислении Ge
до Ge азотной кислотой с последующим фотометрическим определением окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии с фенилфлуороном.
2. Чувствительность определения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают мышьяковистый и сурьмянистый водород, гидрид олова, кремний.
4. Предельно допустимая концентрация гидрида германия в воздухе - 5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Двуокись германия, х.ч.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл германия, готовят путем растворения 0,0144 г GeO
в 100 мл горячей дистиллированной воды.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл германия, готовят путем разбавления раствора N 1 поглотительной жидкостью. Устойчив 2-3 дня (хранить в посуде из темного стекла).
Нитрат серебра, ГОСТ 1277-63, 0,01 н. раствор в 1 н. растворе азотной кислоты - поглотительный раствор (хранить в посуде из темного стекла).
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, 1 н. раствор.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 6 н. раствор.
Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
Фенилфлуорон, ВТУ РУ-889-53, МРТУ 6-096654-70; 0,05%-ный раствор в этиловом спирте.
0,05 г фенилфлуорона растворяют при умеренном нагревании в 90 мл этилового спирта, к которому добавлено 1,5 мл 6 н. раствора серной кислоты. После охлаждения объем доводят спиртом до 100 мл.
Желатин, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Пипетки газовые, емкостью 250 мл.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух отбирают в газовые пипетки обменным способом, протягивая пятикратный объем. Для определения ПДК достаточно отобрать 100-200 мл воздуха.
IV. Описание определения
8. В пипетки заливают по 10 мл поглотительной жидкости и оставляют на 3 ч, периодически встряхивая. При наличии гидрида германия раствор мутнеет, затем вновь становится прозрачным. Если раствор остался мутным, то его также можно анализировать. Для анализа берут по 5 мл раствора в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.4).
Таблица 4
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Содержание германия, мкг |
Стандартный раствор N 2, мл |
Поглотительный раствор, мл |
1 |
0 |
0 |
5 |
2 |
0,25 |
0,025 |
4,98 |
3 |
0,5 |
0,05 |
4,95 |
4 |
1,0 |
0,1 |
4,9 |
5 |
2,0 |
0,2 |
4,8 |
6 |
4,0 |
0,4 |
4,6 |
7 |
6,0 |
0,6 |
4,4 |
К растворам проб и шкалы добавляют по 0,25 мл раствора желатина и по 0,2 мл раствора фенилфлуорона. Хорошо перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса при 508 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Так как окраска комплекса неустойчива, фотометрирование растворов шкалы и проб необходимо проводить строго через одинаковое время после добавления реагента. Количество германия устанавливают по заранее приготовленному калибровочному графику.
Концентрацию германия в мг/м
воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество германия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- коэффициент пересчета германия на гидрид германия, равный 1,06;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979