МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИВИНИЛА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1459-76
I. Общая часть
1. Определение основано на окислении дивинила смесью перманганата и йодной кислоты и последующем фотометрическом определении образующегося формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой.
2. Чувствительность определения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Влияние формальдегида и других водорастворимых веществ устраняется в процессе отбора пробы.
4. Предельно допустимая концентрация дивинила в воздухе - 100 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Фориплин*, ГОСТ 1625-54.
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. - Следует читать Формалин. - Примечание .
Стандартный раствор готовят из формалина. Берут 5,0 мл раствора формальдегида, разбавляют его точно до 250 мл дистиллированной водой и определяют содержание формальдегида в 1,0 мл титрометрическим способом. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы N 1 и 2, содержащие 100 и 10 мкг/мл формальдегида.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч., плотность 1,84, 10- и 5%-ные растворы (по весу).
Калий йоднокислый (перйодат), МРТУ 62-09-6598-70, ч.д.а., 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте (растворяют при нагревании).
Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-66, ч.д.а., 30%-ный раствор, пригоден в течение 2-3 дней.
Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-65, х.ч., 0,1 н. раствор.
Кислота хромотроповая, МРТУ 6-09-4740-67. 0,1 г растворяют в 5 мл 10%-ной серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты, плотность 1,84.
Окислительная смесь свежеприготовленная. К 50 мл воды приливают по 8 мл растворов перманганата калия и перйодата калия. Приготовление окислительной смеси рекомендуется проводить только в указанном порядке смешения реактивов.
6. Применяемые посуда и приборы.
Поглотительные приборы Зайцева.
Газовая пипетка емкостью 0,5 л.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.
Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2 и 5 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Спектрофотометр или фотоколориметр.
Вакуум-насос.
III. Отбор пробы воздуха
7. В газовую пипетку вносят 5 мл окислительной смеси и с помощью вакуум-насоса откачивают воздух. При наличии формальдегида и других водорастворимых веществ в воздухе на месте отбора пробы к пипетке присоединяют поглотительный прибор Зайцева, содержащий 5 мл воды. Кран пипетки осторожно приоткрывают и впускают воздух с малой скоростью (в течение 5 мин) до полного прекращения тока пузырьков воздуха в жидкости. После этого кран пипетки закрывают, окислительную смесь время от времени встряхивают. По истечении 30 мин после начала отбора (не более 1 ч) реакцию окисления приостанавливают введением в пипетку по каплям раствора сульфита натрия до обесцвечивания жидкости и добавлением одной лишней капли (всего 3-4 капли).
IV. Описание определения
8. Содержимое пипетки переливают в колбу и для анализа отбирают 8 мл в колориметрическую пробирку.
Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.9.
Таблица 9
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Содержание формальдегида, мкг |
Стандартный раствор N 2 формальдегида, мл |
Дистиллированная вода, мл |
1 |
0 |
0 |
2,0 |
2 |
0,5 |
0,05 |
1,95 |
3 |
1,0 |
0,1 |
1,9 |
4 |
1,5 |
0,15 |
1,85 |
5 |
2,5 |
0,25 |
1,75 |
6 |
3,5 |
0,35 |
1,65 |
7 |
4,5 |
0,45 |
1,55 |
Во все пробирки шкалы и в пробы добавляют 3,5 мл хромотроповой кислоты и осторожно перемешивают. Затем пробирки помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. К остывшему раствору приливают 3 мл воды и перемешивают.
Сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при 536 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Концентрацию дивинила в мг/м
воздуха 
рассчитывают по формуле
,
где 
- количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- эмпирический коэффициент пересчета формальдегида на дивинил. Величина эмпирического коэффициента зависит от чистоты применяемых реактивов, поэтому его необходимо периодически проверять;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979