МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРТО- И ПАРА-НИТРОАНИЛИНА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1464-76
I. Общая часть
1. Определение основано на диазотировании орто- и пара-нитроанилина и сочетании с -нафтолом в щелочной среде.
2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают первичные ароматические амины.
4. Предельно допустимая концентрация орто-нитроанилина - 0,5 мг/м, пара-нитроанилина - 0,1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
орто-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
пара-Нитроанилин.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл пара- или орто-нитроанилина, готовят растворением 0,01 г вещества в 2%-ном растворе соляной кислоты в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз 2%-ным раствором соляной кислоты.
Натрий углекислый (карбонат), ГОСТ 84-66, 20%-ный раствор, -нафтол, ГОСТ 5838-51, 0,1%-ный раствор в 20%-ном растворе карбоната натрия.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-58, 1%-ный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 2%-ный раствор.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров.
Фильтры АФА-ХП-10.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 100 мм и внутренним диаметром 10 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
Стаканы химические.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХП-10. Для определения ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 2%-ным раствором соляной кислоты 2 раза по 5 мл. Промывные жидкости сливают вместе в мерный цилиндр и измеряют их объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки (1 мл пробы доводят до 5 мл 2%-ным раствором соляной кислоты). Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.14.
Таблица 14
Шкала стандартов
Номер |
Содержание орто- |
Соляная кислота, 2%-ный раствор, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
1,0 |
4,9 |
0,1 |
3 |
2,0 |
4,8 |
0,2 |
4 |
4,0 |
4,6 |
0,4 |
5 |
6,0 |
4,4 |
0,6 |
6 |
8,0 |
4,2 |
0,8 |
7 |
10,0 |
4,0 |
1,0 |
8 |
20,0 |
3,0 |
2,0 |
9 |
30,0 |
2,0 |
3,0 |
В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,1 мл 0,1%-ного раствора нитрита натрия, по 2 мл 20%-ного раствора карбоната натрия и по 1 мл 0,1%-ного раствора -нафтола. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 5 мин интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой.
Концентрацию орто- или пара-нитроанилина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
,
где - количество орто-, пара-нитроанилина, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- общий объем раствора, мг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979