МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1474-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на хроматографическом выделении метальдегида в тонком слое силикагеля в системе хлороформ-ацетон.
    
    Для идентификации выделенной зоны метальдегида использована реакция конденсации метальдегида с пирокатехином в среде серной кислоты с образованием окрашенного хиноидного соединения.
    
    2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Другие пестициды не мешают определению. Альдегиды дают подобное окрашивание, но имеют другие значения Rf.
    
    4. Предельно допустимая концентрация метальдегида в воздухе - 0,2 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Метальдегид, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 метальдегида, содержащий 500 мкг/мл в хлороформе, готовят весовым способом.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-63, х.ч. или ч.д.а.
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч.
    
    Силикагель КСК.
    
    Фильтры бумажные (мелкопористые).
    
    Фильтры АФА-ХА-10.
    
    Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-46, прокаленный.
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
    
    Пирокатехин, х.ч.
    
    Проявляющий реактив - 3%-ный раствор пирокатехина в хлороформе, отфильтрованный через воронку Шота.
    
    Система растворителей хлороформ-ацетон (15:1).
    
    Пластинки хроматографические.
    
    Приготовление хроматографических пластинок: 14,0 г измельченного и просеянного через сито 100 меш силикагеля смешивают в ступке с 1,0 г предварительно прокаленного и просеянного сернокислого кальция и тщательно растирают. Постоянно растирая, добавляют 70 мл дистиллированной воды. На стеклянные пластинки, вымытые хромовой смесью, водой и органическим растворителем, наносят около двух чайных ложек полученной суспензии. Пластинки сушат на воздухе, а перед нанесением проб активируют путем нагрева в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре 120-130 °С.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Баня водяная с терморегулятором.
    
    Патроны металлические.
    
    Сито капроновое (100 меш).
    
    Ротационный испаритель.
    
    Насос водоструйный.
    
    Камера хроматографическая.
    
    Колбы-концентраторы емкостью 100 мл.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Пластинки стеклянные хроматографические (9х12).
    
    Компрессор стоматологический.
    
    Цилиндры мерные.
    
    Микропипетки емкостью 0,1 и 0,2 мл.
    
    Капиллярные пипетки.
    
    Воронки Шота N 1 и 2.
    
    Воронки химические.
    
    Стаканы химические.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 10-20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-20 или бумажный фильтр, помещенный в патрон. Для поглощения метальдегида, находящегося в виде паров, воздух протягивают через силикагель, помещенный в стеклянную трубку. Для определения ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Силикагель или фильтры после протягивания воздуха помещают в стакан емкостью 100 мл и трижды экстрагируют эфиром порциями по 30 мл. Эфирные вытяжки объединяют, фильтруют через слой обезжиренной ваты в колбу-концентратор и упаривают на водяной бане при температуре не выше 38-40° до объема 0,3-0,5 мл (ускорить упаривание можно с помощью вакуума). Остаток с помощью микропипетки наносят на хроматографическую пластинку не ближе 1,5 см от нижнего ее края. Колбу с экстрактом дважды ополаскивают приблизительно 0,2 мл эфира и также наносят на пластинку. Диаметр пятна при нанесении не должен превышать 0,5 см. На ту же пластинку справа наносят стандартные растворы, содержащие 5, 10, 15 и 20 мкг исследуемого вещества в 0,1 мл эфира. Затем пластинки помещают в хроматографическую камеру с подвижной смесью (хлороформ-ацетон 15:1). После подъема уровня подвижной смеси на 10 см пластинки вынимают и высушивают на воздухе. Метальдегид обнаруживают путем опрыскивания проявляющимся раствором, а затем концентрированной серной кислотой.
    
    По интенсивности окраски и размеру пятен в сравнении со стандартными хроматографическими шкалами визуально определяют количество метальдегида.
    
    Расчет производят по общепринятой формуле
    

,

    
где - концентрация метальдегида в воздухе, мг/м;

    
     - количество метальдегида, найденное на хроматограмме, мкг;
    
     - объем эфирного экстракта, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем эфирного экстракта, полученный при экстрагировании пробы с фильтра, мл;
    
     - объем воздуха, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979