МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИРАМИДОНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1478-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на образовании окрашенного в оранжевый цвет соединения при взаимодействии пирамидона с фенолом в присутствии гексацианоферрата калия.
    
    2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению не мешают анальгин и фенацетин.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    4. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Пирамидон, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл пирамидона. Готовят растворением 0,01 г пирамидона в мерной колбе емкостью 100 мл в 50 мл воды; объем до метки доводят дистиллированной водой.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл пирамидона, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    Буферный раствор рН 8,5 готовят растворением 5 г хлористого аммония в 90 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,4 мл 25%-ного раствора аммиака и объем до 100 мл доводят дистиллированной водой.
    
    Фенол, ГОСТ 6417-52, ч.д.а., перегнанный; 6%-ный раствор.
    
    Гексацианоферрат калия, ГОСТ 4206-65, х.ч., 8%-ный раствор.
    
    Аммиак, ГОСТ 3960-64, 25%-ный раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64, ректификат, 96°.
    
    5. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патроны для фильтров.
    
    Фильтры АФА-ХА-10.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 5 мл с делениями на 0,1 мл.
    
    Стаканы химические, емкостью 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.
    
    Спектрофотометр СФ-44.
    
    Воронки.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    6. Воздух со скоростью 10-15 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в патрон. Для анализа следует отобрать 100-150 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    7. Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды водой, смывая промывной раствор в цилиндр. Объем до 10 мл доводят дистиллированной водой.
    
    Для анализа в зависимости от концентрации пирамидона отмеривают 0,5-1 мл раствора и объем до 2,5 мл доводят дистиллированной водой. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.27).
    
    

Таблица 27

    
Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 0,2 мл буфера, 0,05 мл 6%-ного раствора фенола и 0,5 мл 8%-ного раствора гексацианоферрата калия.
    
    Содержимое пробирок тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин для достижения максимума окраски, после чего во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 2,5 мл этилового спирта и перемешивают. Через 30-40 мин спектрофотометрируют при длине волны 510 нм. Концентрацию пирамидона в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество пирамидона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979