МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАРДОНЫ [2-ХЛОР-1-(2, 4, 5-ТРИХЛОРФЕНИЛ)-
ВИНИЛДИМЕТИЛФОСФАТА] С ПОМОЩЬЮ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1483-76

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на выделении гардоны в тонком слое окиси алюминия. Для идентификации выделенной зоны используется раствор аммината серебра с последующим облучением кварцевой лампой, в качестве подвижной фазы применяется хлороформ.
    
    2. Чувствительность определения - 1 мкг гардоны в анализируемой пробе воздуха.
    
    3. Определению не мешают хлорорганические пестициды ДДТ, ГХЦГ, ПХП и др.
    
    4. Предельно допустимая концентрация гардоны в воздухе - 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Гардона 2-хлор-1-(2, 4, 5-трихлорфенил)-винилдиметилфосфат, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят путем растворения навески 0,0100 г гардоны в 100 мл этилового эфира в мерной колбе.
    
    Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.
    
    Хлороформ, ГОСТ 6160-51, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-63, х.ч.
    
    Алюминия окись для хроматографии, ТУ МПХ 2692-54, просеянная через сито 100 меш (1600 отверстий на 1 см).
    
    Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-46, просушивают в сушильном шкафу при 160 °С в течение 6 ч.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-64, удельный вес 0,9.
    
    Проявляющий реактив: 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл аммиака и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном.
    
    Фильтры аэрозольные АФА-ХА-10.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патроны для фильтров.
    
    Колбы круглодонные на 100 мл для отгонки растворителей.
    
    Сито 100 меш (1600 отверстий на 1 см).
    
    Стаканы химические емкостью 10 мл.
    
    Пластинки для хроматографии. Стеклянную пластинку размером 9х12 или 13х18, промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, сушат, протирают спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой. Для получения сорбционной массы 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой ступке, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и перемешивают до образования однородной массы. На пластинку наносят 5 г сорбционной массы, сушат 30 мин на воздухе и 30 мин в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С. Можно сушить в течение ночи при комнатной температуре.
    
    Камера для хроматографии, стеклянная.
    
    Пульверизатор стеклянный.
    
    Пипетки для нанесения стандартного раствора и проб, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 мл.
    
    Ртутно-кварцевая лампа.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух протягивают через патрон с фильтром АФА-ХА со скоростью 5 л/мин. Для определения ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Фильтр из патрона переносят в стакан, заливают 10 мл диэтилового эфира и хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Экстракт сливают в круглодонную колбу, фильтры отжимают стеклянной палочкой и экстракцию повторяют дважды. Объединенные экстракты упаривают на водяной бане при температуре 40 °С до 0,2-0,3 мл и наносят на пластинку в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. На эту же пластинку наносят стандартный раствор N 1 0,01; 0,02; 0,03 и 0,04 мл, т.е. 1, 2, 3 и 4 мкг (хроматографическая шкала). Затем пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 30 мин до начала хроматографирования наливают хлороформ.
    
    После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают, сушат и опрыскивают проявляющим реактивом. Влажную пластинку помещают под кварцевую лампу и облучают в течение 15-20 мин. При наличии гардоны на пластинке появляются на одном уровне с эталоном пятна серого цвета. Величина Rf=0,67±0,04. Количественное определение производят путем сравнения размера пятен проб с хроматографической шкалой стандартов. Так как количественное определение с надежной точностью можно проводить лишь до 10 мкг, то при большем содержании препарата в пробе следует наносить на пластинку аликватную часть экстракта.
    
    Концентрацию гардоны в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество гардоны, найденное в пробе, мкг;

    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979