Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2766.htm



    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА,
ОРТО-, МЕТА-, ПАРА-КСИЛОЛА, СТИРОЛА, МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1493-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Чувствительность определения - 0,02 мкг.
    
    3. Определению бензола мешает этиловый спирт.
    
    4. Предельно допустимая концентрация в воздухе (мг/м): бензола - 5, толуола - 50, ксилола - 50, стирола - 5, метилметакрилата (рекомендуемая) - 50.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Газообразный носитель - рисорб С 0,2-0,3 мм.
    
    Жидкая фаза, полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-68.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-69.
    
    Ксилолы (смесь изомеров), МРТУ 6-09-5612-68.
    
    Стирол, МРТУ 6-09-4055-67.
    
    Метилметакрилат, ТУ-ИРЕА-29-66.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонки хроматографические стальные.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Генератор водорода СГС-2.
    
    Шкаф сушильный или термостат.
    
    Пипетки газовые, емкостью 500 мл.
    
    Микрошприц емкостью 1 мкл.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Бутыли дозировочные, емкостью 10 и 20 л.
    
    Секундомер.
    
    Линейка измерительная.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетку заполняют обменным способом - продуванием 10-кратного объема исследуемого воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Носитель - рисорб С просеивают, промывают кислотой и дистиллированной водой.
    
    Полиэтиленгликольадипинат в количестве 10% от веса носителя растворяют в эфире. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Эфир испаряют сначала при комнатной температуре, а затем при 60 °С заполненную колонку кондиционируют при 120 °С в токе азота первые 2-3 ч при отключенном детекторе, затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы.
    
    Прибор готовят к работе согласно инструкции. Перед взятием проб из пипеток их подогревают 10 мин при температуре 80 °С. Затем отбирают 10 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
    

УСЛОВИЯ АНАЛИЗА


    Насадка

10% ПЭГА от веса рисорба

    Длина колонки

2,4 м

    Диаметр колонки

6 мм

    Температура колонки

100 °С

    Газ-носитель

азот

    Скорость потока газа-носителя

40 мл/мин

    Скорость потока водорода

40 мл/мин

    Скорость потока воздуха

500 мл/мин

    Скорость бумажной ленты

10 мм/мин

    Максимальный объем анализируемой пробы

10 мл

    Время удерживания:



    бензола

3 мин 6 с

    толуола

5 мин 6 с

    пара-ксилола

7 мин 36 с

    мета-ксилола

8 мин 30 с

    орто-ксилола

10 мин 30 с

    стирола

13 мин

    метилметакрилата

4 мин 12 с

    
    Количественный расчет компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси анализируемых веществ с воздухом создают в стеклянных бутылях различного объема. Компоненты вводят в бутыль микрошприцем. Калибровку производят внося стеклянным шприцем различное количество стандартной смеси в хроматограф. Калибровочный график строят по зависимости: площадь пика (см) - количество компонента (мг).
    
    Концентрации бензола, толуола, ксилолов, стирола и метилметакрилата в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - найденное количество вещества, мг;

    
    10 - коэффициент пересчета;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), мл.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979