Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2792.htm


         

    ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОХЛОРДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА (МХДМЭ)
В ВОЗДУХЕ


    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1254-75
    
    
    Настоящие технические условия распространяются на метод определения монохлордиметилового эфира в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на определении формальдегида, образующегося в результате гидролиза МХДМЭ по цветной реакции с хромотроповой кислотой.
    
    2. Чувствительность определения - 0,5 мкг МХДМЭ  в анализируемом объеме пробы.
    
    3. В условиях метода определяется формальдегид.
    
    4. Предельно допустимая концентрация МХДМЭ - 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Монохлордиметиловый эфир, температура кипения 59,5 °С.
    
    Стандартный раствор МХДМЭ N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают около 10 мл воды, взвешивают на аналитических весах. Вносят 2-3 капли МХДМЭ, стараясь не попадать на стенки колбы, снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки и рассчитывают содержание вещества в 1 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием в 1 мл 100 мкг МХДМЭ готовят соответствующим разбавлением стандарта N 1. Стандартный раствор N 3 с содержанием в 1 мл 10 мкг МХДМЭ готовят разведением в 10 раз раствора N 2. Раствор N 1 устойчив в течение месяца.
    
    Бидистиллят.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,83-1,84, 10%-ный раствор.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУ МХП 4045-53. 150 мг реактива растворяют в 5 мл серной кислоты и добавляют 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 3-4 суток в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспиратор.
    
    Поглотительные приборы Зайцева или с пористой пластинкой N 1.
    
    Колориметрические пробирки, ГОСТ 1770-64, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, на 1 и 2 мл с ценой деления 0,01 и 0,02 мл, на 5 и 10 мл с ценой деления 0,05 и 0,1 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Электроплитка.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных прибора Зайцева с 5 мл воды в каждом или со скоростью 1 л/мин через поглотитель с пористой пластинкой, наполненный 5 мл воды. Для определения предельно допустимой концентрации достаточно отобрать 5 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Для анализа переносят 2 мл пробы в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.19.
    
    

Таблица 19

Шкала стандартов

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный раствор N 3, мл

0,0

0,05

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Вода, дважды дистиллированная, мл

2,0

1,95

1,9

1,8

1,7

1,6

1,5

Содержание МХДМЭ, мкг

0

0,5

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

    
    
    В пробирки шкалы стандартов и пробы приливают по 2 мл раствора хромотроповой кислоты в серной кислоте. При этом реактив следует спускать осторожно по стенке пробирки (лучше из бюретки). Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают их 30 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения интенсивность фиолетовой окраски исследуемого раствора сравнивают со шкалой стандартов или измеряют его оптическую плотность при 570 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Для построения градуировочного графика используют шкалу стандартов.
    
    Концентрацию МХДМЭ в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

где - количество МХДМЭ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976