ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА, БРОМАЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА
И ХЛОРАЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1257-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения суммарного содержания ацетопропилацетата и бромацетопропилацетата или ацетопропилацетата и хлорацетопропилацетата в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на взаимодействии ацетопропилацетата (АПА), бромацетопропилацетата (БАПА) и хлорацетопропилацетата (ХАПА) с гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты, которая с хлорным железом образует комплекс, окрашенный в желто-коричневый цвет.
2. Чувствительность определения - 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Определению мешают сложные эфиры.
4. Предельно допустимая концентрация: АПА - 5 мг/м
, БАПА - 0,5 мг/м; ХАПА - 2 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*. Обрабатывают едким кали из расчета 20 г щелочи на 200 мл спирта. Перемешивают и оставляют на 2-3 ч, затем перегоняют при 78 °С.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Стандартный раствор БАПА или ХАПА N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 15 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 3-4 капли определенного ацетата и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску ацетата и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл соответствующего ацетата, готовят разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
Чувствительность определения этих веществ одинаковая, поэтому для определения суммы АПА и БАПА или АПА и ХАПА пользуются стандартным раствором БАПА и ХАПА.
Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 5 н. раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5 н. и 0,1 н. растворы.
Хлорное железо, ГОСТ 4147-65, 6%-ный раствор в 0,1 н. растворе соляной кислоты.
Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 20%-ный раствор, свежеприготовленный.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспиратор или воздуходувка с реометром.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Колориметрические пробирки, ГОСТ 1770-64, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 100 мл.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 0,3 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористыми пластинками, содержащих по 4 мл этилового спирта. Поглотительные приборы охлаждают льдом.
Для определения предельно допустимой концентрации следует отобрать: для АПА - 6 л, для БАПА - 55 л и для ХАПА - 15 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Для анализа из каждого поглотительного прибора берут по 3 мл жидкости в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.21.
Таблица 21
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0,0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Спирт, мл |
3,0 |
2,9 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
2,2 |
2,0 |
Содержание БАПА или ХАПА, мкг |
0 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Затем во все пробирки шкалы и в пробы добавляют по 0,5 мл раствора гидроксиламина и по 0,5 мл раствора едкого натра. Растворы перемешивают и оставляют на 15 мин. Добавляют 5 н. раствор соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочи. Количество 5 н. раствора соляной кислоты устанавливают на основании результатов предварительного титрования ею 20 мл 5 н. раствора едкого натра в присутствии фенолфталеина.
Содержимое пробирок взбалтывают и добавляют по 2 мл раствора хлорного железа. Снова перемешивают и сравнивают окраску проб со шкалой стандартов. Окраска шкалы устойчива 10-15 мин.
Концентрацию ацетата в мг/м
воздуха рассчитывают по формуле
,
где 
- количество ацетата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для определения, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976