ГОСТ 10574-91

Группа Н19

         

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

    
    
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

    
Методы определения крахмала

    
Meat products. Determination of starch content

    
    
ОКСТУ 9209

Дата введения 1993-01-01

    
    
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

         

    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности
    
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 27.12.91 N 2225

    3. Срок проверки - II кв. 1996 г., периодичность проверки - 5 лет
    
    4. ВЗАМЕН ГОСТ 10574-73
    
    5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    
    

    
    
    6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
    
    
    Настоящий стандарт распространяется на колбасные изделия, продукты из свинины, говядины и баранины и других видов убойных животных, мясные консервы и устанавливает методы определения крахмала.
    
    

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

    
    
    1.1. Отбор проб колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных проводят по ГОСТ 9792.
    
    1.2. С колбасных изделий предварительно снимают оболочку. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных дважды пропускают через мясорубку диаметром отверстий решетки 3,0-4,0 мм, тщательно перемешивая полученный фарш.
    
    1.3. Отбор и подготовку проб консервов к испытаниям проводят по ГОСТ 8756.0 и ГОСТ 26671.
    
    1.4. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с герметической крышкой и хранят при температуре не выше 4 °С до окончания анализа.
    
    

2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА

    
    
    2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
    
    Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
    
    Калий йодистый по ГОСТ 4232.
    
    Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
    
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    
    2.2. Подготовка к испытанию
    
    2.2.1. Приготовление раствора Люголя
    
    2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см дистиллированной воды.
    
    2.3. Проведение испытания
    
    На поверхность свежего среза продукта наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или черно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.
    
    

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРАХМАЛА

    
    
    Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью, восстановлении окиси меди в закись и последующем йодометрическом титровании.
    
    3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
    
    Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.
    
    Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
    
    Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
    
    Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
    
    Сетка асбестовая.
    
    Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
    
    Колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
    
    Воронки В-36-80, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
    
    Колбы 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-250-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.
    
    Цилиндры 1-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренные на отливной объем.
    
    Бюретки 1-2-25-0,1, 1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.
    
    Пипетки 1-2-1, 2-2-1 или 4-2-1; 1-2-2, 2-2-2 или 4-2-2; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20; 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29169.
    
    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
    
    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845,
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.
    
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
    
    Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15%.
    
    Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 30%.
    
    Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) раствор концентрации с (NaSOx5НО) =0,1 моль/дм.
    
    Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%.
    
    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.
    
    Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%.
    
    Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
    
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1% в насыщенном растворе хлористого натрия.
    
    Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
    
    Эфир серный.
    
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
    
    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также лабораторной химической посуды и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. Средства измерений должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326.
    
    3.2. Подготовка к испытанию
    
    3.2.1. Приготовление жидкости Фелинга
    
    Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: N 1 и 2.
    
    Раствор N 1. 40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм.
    
    Раствор N 2. 200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм.
    
    Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов N 1 и 2 из расчета потребности на все количество исследуемых проб.
    
    3.2.2. Непосредственно перед употреблением раствор йодистого калия в случае желтоватой окраски обесцвечивают добавлением по каплям 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия.
    
    3.3. Проведение испытания
    
    3.3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см раствора соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.
    
    Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин, периодически перемешивая.
    
    Затем колбу охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и объем жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.
    
    После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2-3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.
    
    Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1,5 см раствора желтой кровяной соли и 1,5 см раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки (в случае образования пены добавляют 1-3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
    
    3.3.2. 10 см фильтрата (при контрольном определении - 10 см дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют пипеткой 20 см жидкости Фелинга, перемешивают и кипятят 3 мин.
    
    После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
    
    В коническую колбу вместимостью 100-200 см пипеткой вносят 20 см отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют цилиндром 10 см раствора йодистого калия и 10 см раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором тиосульфата натрия до слабожелтой окраски. Затем добавляют 1 см раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5-6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Также проводят титрование контрольного раствора.
    
    1 3.4. Обработка результатов
    
    3.4.1. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия , см, по формуле
    

,

    
где - поправка к титру 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001 моль/дм;
    
      - объем 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
    
      - объем 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см;
    
    100 - разбавление гидролизата после кипячения, см;
    
    20 - объем титруемого раствора, см.
    
    Затем определяют соответствующую этому объему массу крахмала () в миллиграммах по таблице (см. пример в приложении 2) и выражают в граммах.
    
    

    Массовую долю крахмала , %, вычисляют по формуле
    

,

    
где 250 - объем гидролизата, см;
    
        25 - объем гидролизата для нейтрализации и осаждения белков, см;
    
       50 - разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см;
    
      20 - масса пробы продукта для испытания, г;
    
    10 - объем гидролизата для кипячения, см.
    
    3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднему арифметическому при =0,95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
    
    3.4.3. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению при =0,95.
    
    3.4.4. Для вычисления массовой доли крахмала в продуктах, выработанных с применением крахмала и сухого молока ( ) предварительно определяют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал ().
    
    Метод определения лактозы - в приложении 1.
    
    Массовую долю крахмала () в процентах вычисляют по формуле
    

.

    
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

    
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАКТОЗЫ

    
    
    20 г пробы помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют до половины колбы дистиллированной воды.
    
    Затем для осаждения белков добавляют 10 см раствора желтой кровяной соли и 10 см раствора сернокислого цинка, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, причем выделившийся жир должен находиться над меткой, перемешивают, дают отстояться 20-30 мин и фильтруют через бумажный фильтр.
    
    25 см прозрачного бесцветного фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 2,5 см концентрированной соляной кислоты, помещают на водяную баню с температурой 85-90 °С на 15 мин для гидролиза лактозы. Затем колбу охлаждают, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Немедленно добавляют по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2-3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора. Доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.
    
    Далее испытания проводят, как указано в п.3.3.2.
    
    Результаты обрабатывают, как указано в п.3.4, вычисляют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал так же, как массовую долю крахмала.
    
    

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

    
ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССЫ КРАХМАЛА () ПО ТАБЛИЦЕ

    
    
    Предположим, что израсходовано 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия с поправкой К=0,99;
    
    на титрование 20 см контрольного раствора - 3,5 см ();
    
    на титрование 20 см испытуемого раствора (при определении крахмала) - 2,2 см ();
    
    на титрование 20 см испытуемого раствора (при определении лактозы) - 2,8 см ().
    
    Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия .
    

см.

    
    Находим соответствующую массу крахмала () по таблице следующим образом:
    
    6,00 см раствора соответствует масса крахмала 17,1 мг;
    
    0,435 см раствора - (3,0х0,435)=1,305, где 3,0 - разность значений массы крахмала для 6 и 7 см раствора тиосульфата натрия
    

=17,1+1,305=18,402 мг=0,018405 г.

    
    Таким же образом находим массу при определении массовой доли лактозы.
    
    Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия
    

см,

    
находим соответствующую массу

=8,4+(0,465·2,9)=9,7485 мг=0,0097485 г.

    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    "Колбасы. Технические условия и
    методы анализа." Сб. ГОСТов.-
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2001