ГОСТ 24065-80

Группа Н19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

Методы определения соды

Milk.
Methods of soda determination

     
     
МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 1981-07-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 4 апреля 1980 года N 1534
     
     Проверен в 1991 г. Постановлением Госстандарта СССР от 19.12.91 N 2396 снято ограничение срока действия
     
     ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 года (ИУС 4-86).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает методы определения соды (карбоната или бикарбоната натрия).
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб молока и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928-84.
     
     

2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

     
     Метод основан на изменении окраски раствора индикатора бромтимолового синего при добавлении его в молоко, содержащее соду (карбонат или бикарбонат натрия).
     
     Минимальное значение определяемой массовой доли соды составляет 0,05%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.1. Аппаратура и реактивы
     
     Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88*.
_________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
          
     Штатив.
     
     Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 250 см; 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 5 см по ГОСТ 29169-91.
     
     Капельница исполнения 2, номинальной вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82.
     
     Пробирки типа П 1 диаметром 16 мм, высотой 150 мм или диаметром 14 мм, высотой 120 мм по ГОСТ 25336-82.
     
     Бромтимоловый синий, спиртовый раствор с массовой долей бромтимолового синего 0,04%.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67* или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
          
     Часы по научно-технической документации.
     
     2.2. Подготовка к анализу
     
     Приготовление раствора бромтимолового синего.
     
     Навеску бромтимолового синего массой 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доливают до метки этиловым спиртом.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     В сухую или сполоснутую дистиллированной водой пробирку, помещенную в штатив, наливают 5 см испытуемого молока и осторожно по стенке добавляют 7-8 капель раствора бромтимолового синего. Через 10 мин наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания пробирки.
     
     Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержащим соды.
     
     2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. Обработка результатов
     
     Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных оттенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о присутствии соды в молоке.
     
     

3. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

     
     Метод основан на озолении молока и определении щелочности золы путем титрования.
     
     3.1. Аппаратура и реактивы
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания пробы молока).
     
     Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания кристаллического хлористого кальция фенолфталеина).
     
     Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 10 см по ГОСТ 29169-91.
     
     Бюретки исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см, с ценой деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91.
     
     Колбы конические вместимостью 200 и 1000 см по ГОСТ 19908-90.
     
     Колбы исполнения 2, вместимостью 100 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
     
     Тигли фарфоровые вместимостью 25 см по ГОСТ 9147-80.
     
     Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.
     
     Печь муфельная.
     
     Баня водяная.
     
     Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
     
     Кислота соляная, ч.д.а., по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией (НCl)=0,1 моль/дм.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией (NaOH)=0,1 моль/дм и раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%.
     
     Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-5077-87.
     
     Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67* или спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386-85, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, водный раствор с объемной долей спирта 96%.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
          
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Подготовка к анализу
     
     3.2.1. Определение коэффициента поправки к концентрации раствора гидроокиси натрия
     
     10 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией (НCl)=0,1 моль/дм титруют по индикатору фенолфталеину (ориентировочно) раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией (NaOH)=0,1 моль/дм.
     
     Коэффициент поправки  к концентрации раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией (НCl)=0,1 моль/дм, см;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией (NaOH)=0,1 моль/дм, пошедший на титрование, см.
     
     3.2.2. Приготовление насыщенного раствора хлористого кальция
     
     Навеску кристаллического хлористого кальция массой 400 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, приливают 100 см воды и нагревают при перемешивании до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до температуры (20±2) °С, при этом на дно колбы выпадает осадок. Затем добавляют 3-5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствор хлористого кальция, прибавляют раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10% до появления розовой окраски.
     
     3.2.3. Приготовление спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1%
     
     Навеску фенолфталеина массой 1 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки 96%-ным этиловым спиртом. Перемешивают до полного растворения.
     
     3.2.1.-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Проведение анализа
     
     Навеску молока массой 10 г помещают в предварительно промытый соляной кислотой, водой и прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель с навеской молока помещают на водяную баню и выпаривают.
     
     Затем проводят обугливание на электроплите и озоление навески до золы белого цвета в муфельной печи при температуре (500±50) °С. Не допускается обработка золы кислотами или перекисью водорода.
     
     После окончания озоления приливают в тигель 10 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией  (НCl)=0,1 моль/дм и переносят раствор количественно в коническую колбу вместимостью 150 см. Для этого тигель ополаскивают дважды 25 см прокипяченной воды и сливают в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают на электроплитке до слабого кипения и кипятят в течение 1 мин.
     
     Раствор охлаждают до температуры (20±2) °С добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и 3-5 капель нейтрализованного насыщенного раствора хлористого кальция. Затем титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией  (NaOH)=0,1 моль/дм до получения розового окрашивания, устойчивого в течение 1 мин.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю соды , %, в пересчете на карбонат натрия, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем добавленного раствора соляной кислоты с молярной концентрацией (НCl)=0,1 моль/дм, см;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм, см;
     
      - коэффициент поправки к концентрации на раствор гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм;
     
     0,0106 - коэффициент пересчета на массовую долю карбоната натрия;
     
      - масса навески молока, г;
     
     0,025 - массовая доля соды в естественном коровьем молоке, %.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%. Суммарная погрешность измерений массовой доли соды в молоке =±0,008% при установленной вероятности =0,95.
     
     3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004