ГОСТ 23268.12-78

Группа Р19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения перманганатной окисляемости

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of permanganate oxidation

     
     
Дата введения 1980-01-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2405
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.
     
     Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.
     
     Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм кислорода.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
     
     1.2. Объем пробы воды для определения окисляемости - не менее 300 см.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

     
     Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 25 см; пипетки 5 и 20 см.
     
     Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 см; колбы 1000 см.
     
     Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.
     
     Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.
     
     Весы лабораторные аналитические.
     
     Весы технические типа ВЛТ-200.
     
     Калий марганцовокислый, фиксанал, 0,1 н. раствор.
     
     Кислота щавелевая, фиксанал, 0,1 н. раствор.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
     
     Ртуть сернокислая.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
     
     Стекло часовое.
     
     Фарфор пористый, кусочки.
     
     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:2
     
     К 50 см дистиллированной воды приливают 25 см концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40 °С и осторожно добавляют 0,01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.
     
     3.2. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия
     
     Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
     
     3.3. Приготовление 0,01 н. раствора марганцовокислого калия
     
     100 см 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
     
     3.4. Приготовление 0,1 н. раствора щавелевой кислоты
     
     Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
     
     3.5. Приготовление 0,01 н. раствора щавелевой кислоты
     
     100 см 0,1 н. раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
     
     3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия
     
     Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 670 см дистиллированной воды.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы и ионы железа (II).
     
     Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения показателя окисляемости.
     

     4.2. Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм)
     
     В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 100 см анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см серной кислоты (1:2) и 20 см 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.
     
     К горячему раствору приливают 20 см 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду.
     
     4.3. Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг/дм)
     
     В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 100 см анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см концентрированного раствора гидроокиси натрия и 20 см 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 см серной кислоты (1:2), 20 см 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Окисляемость (), мг/дм, потребленного кислорода вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см;
     
      - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см;
     
      - нормальность раствора марганцовокислого калия;
     
     8 - грамм-эквивалент кислорода;
     
      - объем пробы воды, взятый для анализа, см.
     
     За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003