ГОСТ Р 51410-99
(ИСО 729-88)

Группа С19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ

Определение кислотности масел

Oilseeds. Determination of acidity of oils

     
ОКС 67.200.20
ОКСТУ 9709

Дата введения 2001-03-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ГНУ ВНИИЗ)
     
     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена"
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. N 564-ст
     
     3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 729:1988 "Семена масличных культур. Определение кислотности масел", кроме разделов 2, 5, 6
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания свободных жирных кислот в масличных семенах. Содержание свободных жирных кислот выражают или в виде кислотного числа масла, или в виде кислотности, рассчитываемой традиционным способом (в процентном отношении).
     
     Кислотность допускается определять как в масле, полученном из семян масличных (семена с масличной примесью), так и (при необходимости) в масле, полученном отдельно из семян, и отдельно из масличной примеси.
     
     Метод не применяют к семенам хлопчатника с прилегающим пухоотделением, а также для масла, извлекаемого из плодов пальмы и оливкового дерева.
     
     Настоящий стандарт применяют при экспортно-импортных операциях и научно-исследовательских работах.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
     
     ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
     
     ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90) Семена масличных культур. Отбор проб
     
     ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
     
     

     3 Термины и определения

     
     В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:
     
     3.1 кислотное число масла: Количество, мг, гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.
     
     3.2 кислотность: Содержание свободных жирных кислот в процентном выражении (традиционное выражение).
     
     В соответствии с видом анализируемого жира или масла кислотность может быть выражена, как показано в таблице 1.
     
     
Таблица 1 - Молярная масса кислот, принятых для выражения кислотности масла

     
     
     Если результат анализа выражают как "кислотность", без дальнейшего определения, то имеется в виду кислотность, выраженная в виде олеиновой кислоты.
     
     

     4 Сущность метода

     
     Метод состоит в растворении масла, экстрагированного из семян в смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом с последующим титрованием свободных жирных кислот спиртовым раствором гидроксида калия.
     
     

     5 Реактивы

     
     Все используемые реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
     
     5.1 Диэтиловый эфир/этиловый спирт 95%-ный по ГОСТ 17299, 1:1 (по объему).
     
     Предупреждение. Диэтиловый эфир представляет собой легковоспламеняющееся вещество и может образовывать взрывоопасные перекиси. Обращаться с осторожностью.
     
     Данную смесь нейтрализуют непосредственно перед употреблением добавлением спиртового раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0,3 см индикатора (5.3) на 100 см данной смеси.
     
     Примечание - Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, допускается применение смеси этилового спирта и толуола по ГОСТ 5789. При необходимости этиловый спирт допускается заменять на пропанол-2.
     
     
     5.2 Гидроксид калия по ГОСТ 24363, стандартный раствор в 95%-ном (по объему) этиловом спирте, концентрации KОН=0,1 моль/дм, либо, при необходимости, KОН=0,5 моль/дм(примечание 2 к 8.3).
     
     Непосредственно перед использованием следует точно определить концентрацию раствора. Используют раствор, приготовленный не ранее, чем за 5 сут до проведения анализа, перелитый в стеклянную бутыль, прочно закрытую резиновой пробкой. Раствор должен быть либо бесцветным, либо соломенно-желтого цвета.
     
     Примечание - Бесцветный стабильный раствор гидроксида калия можно приготовить следующим образом. В сосуде с обратным холодильником в течение 1 ч кипятят 1000 см этилового спирта с 8 г гидроксида калия и 0,5 г алюминиевых стружек. Затем полученную смесь немедленно дистиллируют. В дистилляте растворяют необходимое количество гидроксида калия. Раствор отстаивают в течение нескольких дней, затем сливают прозрачную жидкость, освободив ее от осадка карбоната калия.
     
     
     Раствор можно приготовить и без дистилляции следующим образом. К 1000 см этилового спирта добавляют 4 см бутилата алюминия и отстаивают смесь в течение нескольких дней. Отстоявшуюся жидкость следует слить и растворить в ней необходимое количество гидроксида калия. Раствор готов к употреблению.
     
     5.3 Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 10 г/дм фенолфталеина растворяют в 95%-ном (по объему) этиловом спирте либо индикаторный раствор щелочного синего 6Б по ГОСТ 4919.1 (для сильно окрашенных масел), 20 г/дм в 95%-ном этиловом спирте.
     
     

     6 Аппаратура

     
     Применяют следующее лабораторное оборудование:
     
     6.1 Установка для экстракции масла в соответствии с [1].
     
     6.2 Бюретка, вместимостью 10 см, отградуированная по 0,05 см по ГОСТ 29251.
     
     6.3 Весы лабораторные общего назначения с допустимой погрешностью взвешивания ±0,01 г.
     
     

     7 Отбор проб

     
     Отбор проб - по ГОСТ 29142.
     
     

     8 Проведение анализа

     
     8.1 Экстракция
     
     Экстракцию анализируемой пробы проводят немедленно после подготовки пробы в соответствии с методом, описанным в [1].
     
     8.2 Взятие навески
     
     В качестве навески берут весь полученный экстракт, освобожденный от растворителя, и взвешивают его с точностью до миллиграмма. Сразу после взвешивания приступают к анализу согласно 8.3.
     
     8.3 Определение кислотности
     
     Навеску (8.2) растворяют в 50-150 см смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом (5.1), предварительно нейтрализованной спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм (5.2) в присутствии фенолфталеина или щелочного синего 6Б (до слабо-розового цвета в случае фенолфталеина или красноватого цвета в случае щелочного синего 6Б).
     
     Затем раствор титруют при перемешивании спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм (5.2), пока индикатор не изменит свой цвет (розовый в случае фенолфталеина или красный в случае щелочного синего 6Б на протяжении не менее 10 с).
     
     Примечания
     
     1 Допускается заменять спиртовой раствор гидроксида калия (5.2) на его водный раствор либо на раствор гидроксида натрия по ГОСТ 4328, если внесенный объем воды не вызывает отделения фаз.
     
     2 Если объем использованного на титрование 0,1-молярного раствора гидроксида калия превышает 10 см, следует применить раствор концентрацией 0,5 моль/дм.
     
     3 Если при титровании раствор замутится, для его осветления добавляют необходимое количество смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом.
     
     4 Для сильно окрашенных кислот рекомендуется потенциометрический метод, описанный в [2].
     
     
     8.4 Количество определений
     
     Проводят два определения на одной и той же пробе.
     
     

     9 Обработка результатов

     
     9.1 Методы расчета
     
     9.1.1 Расчет кислотного числа масла
     
     Рекомендуется выражать результаты анализа в виде кислотного числа масла (3.1).
     
     Кислотное число масла , мг KОН, вычисляют по формуле
     

,                                                       (1)

где  - объем стандартного раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, см;
     
      - точная концентрация стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм;
     
      - масса навески, г (8.2);
     
     56,1 - молекулярная масса гидроксида калия, г/моль.
     
     За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений (8.4).
     
     Результаты выражают с точностью до 0,01 мг.
     
     9.1.2 Расчет кислотности масла
     
     Кислотность масла может быть рассчитана из результатов, полученных в ходе определения кислотного числа масла.
     
     Кислотность , % (по массе), вычисляют по формуле
     

,                                         (2)

     
где  - молярная масса кислот, принятых для выражения результатов анализа, г/моль (таблица 1);
     
     ,  и  - имеют те же значения, что и в 9.1.1.
     
     За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений (8.4).
     
     Результаты выражают с точностью до 0,01%.
     
     9.1.3 Расчет кислотности масла, извлеченного из семян с примесью или без нее.
     
     При определении кислотности масла, извлеченного из примеси, следует, по возможности, взять для экстракции 10 г примеси.
     
     Кислотное число масла , мг KОН, и кислотность общего количества масла, извлекаемого из семян, , % (по массе), вычисляют по формулам:
     

,                                         (3)

,                                     (4)

где  - кислотное число масла, извлекаемого из семян без примеси, мг KОН;
     
      - кислотное число масла, извлекаемого из примеси, мг KОН;
     
      - содержание масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);
     
      - содержание масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);
     
      - кислотность масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);
     
      - кислотность масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);
     
      - содержание семян в полученной пробе, % (по массе);
     
      - содержание мучки и масличной примеси в полученной пробе, % (по массе).
     
     При расчете кислотности масла в земляных орехах:
     
      - содержание масла в общем количестве мучки (мучки от семян и от масличной примеси) и масличной примеси, % (по массе);
     
      - содержание семян (без мучки), % (по массе);
     
      - содержание общего количества мучки и масличной примеси, % (по массе).
     
     9.2 Допустимая погрешность анализа
     
     Были проведены два международных межлабораторных испытания, в которых участвовали соответственно 14 лабораторий, каждая из которых провела по два определения (N 1), и 18 лабораторий, каждая из которых провела по три определения (N 2). Статистические результаты, полученные в соответствии с [3], представлены в таблице 2.
     
     
Таблица 2 - Статистические результаты оценки межлабораторных испытаний по определению кислотного числа масел

     10 Отчет об анализе

     
     В отчете об анализе должны быть представлены использованный метод анализа и полученные результаты с четким указанием способа выражения результатов и отношения их к маслу, извлеченному из семян в полученной пробе без масличной примеси, либо из семян с масличной примесью. В отчете следует также отразить все детали проведения анализа, не представленные в настоящем стандарте, либо сочтенные произвольными, а также подробности различных случаев, способных в той или иной степени повлиять на результаты анализа.
     
     В отчет об анализе включают информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

     [1] ИСО 659-88 Семена масличных культур. Определение содержания экстракта гексана (экстракта петролейного эфира), называемого "содержание масла"
     
     [2] ИСО 660-96 Масла и жиры животные и растительные. Определение кислотного числа жира и кислотности
     
     [3] ИСО 5725 Части 1-6*: 1994:1996 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений


     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Семена масличных культур: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004