ГОСТ 29334-92

 Группа Л59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Метод определения компонентов, нерастворимых в воде и других растворителях

Reagents. Method for determination of components insoluble in water
and other dissolvents

     
     
MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609

 Дата введения 1993-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 131 "Реактивы и особо чистые химические вещества"
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30.03.92 N 328
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

     
     Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы, содержащие от 0,001 до 1,0% массовых долей нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ), и устанавливает метод их определения.
     
     

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Метод заключается в растворении пробы в воде и других растворителях при определенных условиях, последующем фильтровании, высушивании и взвешивании нерастворимого остатка.
     
     

2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ИСПЫТАНИЙ (АНАЛИЗА)

     
     2.1. Интервал определения нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (нерастворимого остатка) составляет от 0,001 до 1,0% массовых долей.
     
     2.2. Масса нерастворимого компонента (нерастворимого остатка) должна быть не менее 1 мг.
     
     2.3. Масса навески испытуемого реактива, масса нерастворимого остатка, наименование растворителя, температура растворения, время растворения, состав, объем и температура промывного раствора, применяемый фильтрующий тигель, метод установления окончания промывания и другие конкретные сведения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
     
     2.4. Результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛКТ-500 г и ВЛЭ-200 г.
     
     2.5. Результаты взвешивания высушенного пустого тигля и высушенного тигля с нерастворимым остатком записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.
     
     2.6. Высушивание пустого тигля и тигля с нерастворимым остатком до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С. Охлаждение до комнатной температуры перед взвешиванием - в эксикаторе, заполненном обезвоженным хлоридом кальция. Время охлаждения - около 60 мин.
     
     2.7. Воду или другой растворитель, применяемый для растворения, отмеряют цилиндром или мензуркой.
     
     2.8. Общие указания по проведению испытаний (анализа) - по ГОСТ 27025.
     
     2.9. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     

 3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Баня водяная.
     
     Насос вакуумный или водоструйный.
     
     Термометр со шкалой до 150 °С и ценой деления 1 °С.
     
     Шкаф сушильный с регулированием температуры от (105±2) до (110±2) °С.
     
     Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.
     
     Пипетки по ГОСТ 29227.
     
     Тигель фильтрующий типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр или мензурки по ГОСТ 1770.
     
     Эксикаторы по ГОСТ 25336.
     
     Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Кальций хлорид обезвоженный по ТУ 6-09-4711.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7% или раствор молярной концентрации (АgNО)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.3 без определения коэффициента поправки.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА*

________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .

     
     4.1. Взвешенную пробу помещают в стакан и растворяют в соответствии с указаниями в нормативно-технической документации на реактив. Раствор фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы (охлаждают в эксикаторе) и взвешенный. Нерастворимый остаток высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     
     4.2. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на ионы хлора. Для этого в стакан вместимостью 100 см помещают 10 см фильтрата, добавляют 1 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра. Наблюдаемая по истечении 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Раствор сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см дистиллированной воды вместо фильтрата.
     
     4.3. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на ионы сульфата. Для этого в стакан вместимостью 100 см помещают 10 см фильтрата (если необходимо, его нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге) и к нейтральному раствору добавляют 1 см раствора соляной кислоты и 3 см раствора хлористого бария. Наблюдаемая по истечении 20 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Растворы сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см дистиллированной воды вместо фильтрата.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА*

________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Массовую долю нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ) () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля с высушенным нерастворимым остатком, г;
     
      - масса пустого тигля, г;
     
      - масса испытуемой пробы, г.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность () результата анализа при доверительной вероятности 0,95 приведена в таблице.
     
     

     
     
     Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений указывают в нормативно-технической документации на продукцию.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Реактивы. Методы приготовления реактивов
и растворов: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003