Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/15364.htm


ГОСТ 28687-90

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Метод определения пероксидов в органических растворителях

Reagents. Method for determination of peroxides in organic solvents

     
МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609

Дата введения 1992-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
     
     2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.10.90 N 2639 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6763-89 "Реактивы. Метод определения содержания пероксидов в органических растворителях" введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92
     
     3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

Разд.2

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4232-74

Разд.2

ГОСТ 4517-87

Разд.2

ГОСТ 10163-76

Разд.2

ГОСТ 25336-82

Разд.2

ГОСТ 25794.2-83

Разд.2

ГОСТ 27025-86

1.1

ГОСТ 27068-86

Разд.2

ГОСТ 29227-91

Разд.2

ГОСТ 29251-91

Разд.2

     
     
     4. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.
     
     Стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом.
     
     Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого калия и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.
     
     

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

     
     1.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
     1.2. Масса навески анализируемого реактива и метод ее предварительной обработки, а также при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.
     
     1.3. Масса пероксидов в навеске анализируемого растворителя в пересчете на активный кислород (О) должна быть в пределах от 0,5 до 8,0 мг.
     
     1.4. Навески анализируемого реактива и реактивов для приготовления вспомогательных растворов, применяемых при определении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешностью не более 1%.
     
     1.5. Органические растворители, не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно подготовлены к анализу способом, указанным в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.
     
     

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

     
     Азот газообразный, не содержащий кислорода (очищенный перед введением в аппаратуру барботированием через раствор пирогаллола).
     
     Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%, или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517.
     
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, титрованный раствор концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Пирогаллол, щелочной раствор готовят по ГОСТ 4517.
     
     Колба Кн-1-250-19/26(24/29) ТС по ГОСТ 25336.
     
     Пипетки 6-2-5(10, 25) по ГОСТ 29227.
     
     Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
     
     Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29251.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     В коническую колбу помещают анализируемую пробу и пропускают через пробу ток азота со скоростью 60 пузырьков в минуту в течение 20-30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота, добавляют 10 см раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость тока азота до 10 пузырьков в минуту. Добавляют 20 см раствора йодида калия, энергично перемешивают в течение 30 с и оставляют колбу в покое в течение 5 мин, если в научно-технической документации на анализируемый продукт нет других указаний. Добавляют 100 см воды и прекращают пропускание азота.
     
     Титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 5 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование считают законченным, если в течение 30 с не появится снова голубая окраска.
     
     Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях, но без анализируемой пробы.
     
     Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.
     
     Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добавления крахмала.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Массовую долю пероксидов () в процентах в пересчете на активный кислород (О) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно  (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см;
     
      - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
     
     0,0008 - масса кислорода (О), соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, г;
     
      - масса навески анализируемой пробы, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
     
     Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Реактивы. Методы определения примесей:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003