Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/15442.htm


     ГОСТ 4107-78

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

БАРИЯ ГИДРООКИСЬ 8-ВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Barium hydroxide 8-aqueous. Specifications

     
     
ОКП 26 1143 0010 02

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.В.Грязнов, И.Л.Ротенберг, Т.Г.Манова, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, З.А.Жукова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 N 239
     
     3. Срок проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет
     
     4. Взамен ГОСТ 4107-69
     
     5. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 47/Р.47 международного стандарта ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия", международного стандарта ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"
     
     6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а.1

ГОСТ 61-75

3.4.1

ГОСТ 1277-75

3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1, 3.3.1, 3.8.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4212-76

3.8.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.8.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1, 3.4.1, 3.8.1

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 14192-77

4.1а

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 19433-88

4.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 25794.2-83

3.4.1

ГОСТ 26726-85

3.7

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.4.1

ТУ 6-09-5360-87

3.2.1

     
     
     7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 N 2083
     
     8. Переиздание (апрель 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1982 г., мае 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 2-83, 8-87, 4-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на 8-водную гидроокись бария, которая представляет собой белые или бесцветные кристаллы; растворима в воде; легко поглощает углекислоту из воздуха, переходя в углекислый барий (ВаСО).
     
     Формула Ba(OH)·8HO.
     
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 315,46.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     Допускается изготовление 8-водной гидроокиси бария по ИСО 6353/3-87 (Р.47) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. 8-водная гидроокись бария должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По химическим показателям 8-водная гидроокись бария должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
     

Наименование показателя

Норма

химически чистый
(х. ч.)
ОКП
26 1143001310

чистый для анализа
(ч. д. а.)
ОКП
26 1143001200

чистый
(ч.)
ОКП
 26 1143001101

Массовая доля 8-водной гидроокиси бария [Ва·(ОН)·8НО], %, не менее

98

98

97

Массовая доля углекислого бария (ВаСО), %, не более

1

2

2

Массовая доля не растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более

0,005

0,010

0,050

Массовая доля сульфидов (S), %, не более

0,0002

0,0005

Не нормируется

Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

0,002

0,005

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0010

0,0030

Массовая доля суммы калия, кальция и натрия (K+Ca+Na), %, не более

0,02

0,05

0,05

Массовая доля тяжелых металлов (Cu), %, не более

0,0005

0,0010

0,0020

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2а.1. 8-водная гидроокись бария по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация (ПДК) ее в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м. При превышении ПДК 8-водная гидроокись бария вызывает воспалительные заболевания головного мозга, желудочно-кишечные заболевания, изменения крови, действует на гладкую и сердечную мускулатуру. Оказывает прижигающее действие на роговицу и коньюктиву глаз, раздражает верхние дыхательные пути и кожу.
     
     2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и в глаза.
     
     2а.3. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     В местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2а.4. Продукт негорюч, невзрывоопасен. В случае пожара используют любые средства тушения, применяемые в химической промышленности.
     
     2а.5. Жидкие и твердые отходы производства возвращаются в производственный цикл.
     
     Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     2.2. Массовую долю железа, тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.
     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     3.1.3.1а. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.2. Определение массовой доли 8-водной гидроокиси бария и углекислого бария
     
     3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Бюретки вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см и вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.
     
     Колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     4,0000-5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу и растворяют в 200 см воды.
     
     К раствору прибавляют 6-8 капель раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 50 см раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора. К оттитрованному раствору прибавляют 10 см раствора соляной кислоты из той же бюретки и кипятят в течение 2 мин, накрыв колбу воронкой. Затем раствор охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки вместимостью 25 см раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю 8-водной гидроокиси бария () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см;
     
     0,1577 - масса 8-водной гидроокиси бария, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г;
     
      - масса навески препарата, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
     
     Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Массовую долю углекислого бария () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, прибавленный к оттитрованному в присутствии фенолфталеина раствору, см;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на обратное титрование, см;
     
     0,09868 - масса углекислого бария, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г;
     
      - масса навески препарата.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ
     
     3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-25-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см воды и 20 см соляной кислоты. Стакан накрывают часовым или бесцветным стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).
     
     Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 1 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,
     
     для препарата "чистый" - 10 мг.
     
     Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации "химически чистый", ±25% для препарата квалификации "чистый для анализа", ±5% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     3.4. Определение массовой доли сульфидов
     
     3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Колба Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см.
     
     Цилиндр 1(3)-25(5)-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
     
     Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSО·5HО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Раствор, содержащий серу; готовят следующим образом: 0,3 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия помещают пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (1 см полученного раствора содержит 0,01 мг серы).
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     2,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 15 см воды и 5 см уксусной кислоты. После растворения препарата сразу же прибавляют 1 см раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,0050 мг S,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,0125 мг S,
     
     массу хлоридов в миллиграммах, найденную по п.3.5 (в пересчете на 2,5 г анализируемого препарата), 4 см уксусной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.5. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см или 40 см) и растворяют в 39 см воды, содержащей 4 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствора азотной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,
     
     для препарата "чистый" - 0,050 мг.
     
     При необходимости в результат определения вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения навески объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.6. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу на 50 см, растворяют в 20 см воды и 1 см раствора соляной кислоты и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, не прибавляя раствора соляной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,0025 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,0050 мг,
     
     для препарата "чистый" - 0,0150 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При необходимости в результат определения вводят поправку на массу железа в применяемом для растворения навески объеме раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     3.7. Определение массовой доли суммы калия, кальция и натрия
     
     Определение проводят по ГОСТ 26726-85.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см.
     
     Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Вода сероводородная свежеприготовленная; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.
     
     Раствор, содержащий медь; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см.
     
     3.8.2. Проведение анализа
     
     2,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 2,5 см раствора соляной кислоты и 5 см дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 40 см, прибавляют 10 см сероводородной воды и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Сu,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг Сu,
     
     для препарата "чистый" - 0,04 мг Сu,
     
     0,5 см раствора соляной кислоты и 10 см сероводородной воды.
     
     3.8.1; 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-1, 11-6.
     
     Группы фасовки: III, IV, V, VI, VII.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     4.1a. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционных знаков "Хрупкое. Осторожно" и "Верх" и нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 1564.
_______________
     * Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 8-водной гидроокиси бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения 8-водной гидроокиси бария - два года со дня изготовления.
     
     Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

     
ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3.
Технические условия. Вторая серия".

     
     Р.47. Октагидрат гидроокиси бария Ва(ОН)·8НО
     
     Относительная молекулярная масса: 315,48
     
     Р.47.1. Технические требования
     

Массовая доля октагидрата гидроокиси бария Ва(ОН)·8НО, %, не менее

98,0

Массовая доля веществ, не растворимых в соляной кислоте, %, не более

0,005

Массовая доля карбонатов (ВаСО), %, не более

2,0

Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

Массовая доля сульфидов (S), %, не более

0,001

Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,05

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

Массовая доля свинца (Рb), %, не более

0,001

Массовая доля стронция (Sr), %, не более

1,5

     
     Р.47.2. Проведение испытаний
     
     Р.47.2.1. Определение массовой доли октагидрата гидроокиси бария
     
     Около 6 г продукта взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 100 см воды, не содержащей двуокиси углерода, и титруют раствором соляной кислоты концентрации точно (НСl)=1 моль/дм по фенолфталеину.
     
     Раствор используют для определения карбонатов.
     
     1,00 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=1,000 моль/дм соответствует 0,1577 г Ва(ОН)·8НО.
     
     P.47.2.2. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте
     
     20 г продукта растворяют в смеси, состоящей из 15 см соляной кислоты и 400 см воды, разбавляют до 500 см водой и отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр ПОР 40. Остаток промывают водой и высушивают до постоянной массы при 105 °С.
     
     Масса остатка не должна превышать 1 мг.
     
     Р.47.2.3. Определение массовой доли карбонатов
     
     К раствору продукта для анализа по Р.47.2.1 добавляют 2,0 см раствора соляной кислоты концентрации точно (НСl)=1 моль/дм, кипятят, охлаждают и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм.
     
     Объем титранта должен быть не меньше 0,75 см (0,75 см=2,0% ВаСО).
     
     Р.47.2.4. Определение массовой доли хлоридов
     
     Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 2 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 48 см воды. Кипятят в течение 1 мин, охлаждают и анализируют по ОМ 2*.
_____________
     * Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.
     
     Контрольный раствор готовят, используя 1 см хлоридного раствора сравнения II (1 см=0,001% Сl).
     
     Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
     
     Р.47.2.5. Определение массовой доли сульфидов
     
     Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 4 см воды и 5 см уксусной кислоты. Добавляют 0,5 см основного ацетата свинца, который готовят следующим образом: 5 г ацетата свинца (II) 3-водного и 15 г гидроокиси натрия растворяют в 80 см воды и объем доводят до 100 см. Сравнивают потемнение окрасок анализируемого раствора и сульфидного раствора сравнения II, аналогично обработанного раствором основного ацетата свинца.
     
     Сульфидный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 7,49 г NaS·9HO растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
     
     Р.47.2.6. Определение массовых долей кальция, железа, свинца и стронция
     
     Определение проводят по ОМ 29*, учитывая следующие условия, приведенные в таблице.
_____________
     * Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.
     
     

Элемент

Концентрация раствора

Пламя

Резонансные линии, нм

Са

0,5%

Воздух-ацетилен

422,7

Sr

460,7

Fe

Растворяют 3 г образца в 150 см воды и применяют методику экстрагирования растворителя по ОМ 35*

248,3

Рb

217,0 или 283,3

_____________
     * Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

     
ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1.
Общие методы испытаний"

     
     5.2. Oпределение массовой доли хлоридов (ОМ 2*)
     
     Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
     
     Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.
     
     5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29*)
     
     5.29.1. Общие указания
     
     Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
     
     5.29.2. Проведение испытания
     
     Сущность метода, многообразие приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
     
     Выбор методики определяется требуемой степенью точности.
     
     Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
     
     В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
     
     Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
     
     5.35. Определение металлов путем экстракции растворителями с последующей атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35*)
     
     Готовят 150 см испытуемого раствора, добавляют соответствующие количества уксусной кислоты или раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% для доведения рН до 5. Полученный раствор разделяют на три равные части, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют стандартные растворы определяемых металлов: в первую - в количестве, эквивалентном предполагаемому предельному содержанию металла в испытуемом растворе, во вторую - двойное предельное количество. Содержимое каждой из трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 см раствора пирролидиндитиоата аммония с массовой долей 1%, перемешивают, добавляют 10 см 4-метил-пентан-2-она и встряхивают 30 с. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Органический слой переносят в мерную колбу вместимостью 10 см и доводят до метки этанолом с объемной долей 95%. Полученные экстракты анализируют в соответствии с ОМ 29*.