ГОСТ 22567.6-87

Группа У29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ

Synthetic detergents. Method for determination of
surface active agents mass percentage

     
ОКСТУ 2309

Срок действия    с 01.01.89
до 01.07.98*
______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации. (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание .

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Е.В.Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И.Маковецкая, канд. хим. наук; С.П.Волосович; Г.В.Заднепряная; Н.А.Котенок; Г.И.Ярынич; Н.М.Арбузова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.87 N 4839
     
     3. Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 22567.6-77
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ.
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     Отбор проб по ГОСТ 22567.1-77.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.
     
     Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250 °С, с погрешностью ±5 °С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.
     
     Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.
     
     Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1 или ЛАТР-2.
     
     Баня водяная.
     
     Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823-73.
     
     Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.
     
     Штатив металлический лабораторный.
     
     Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане (см. чертеж).
     
     Печь муфельная.
     

Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в
петролейном эфире или -гексане

     
1 - сифон; 2 - груша; 3 - цилиндр мерный

     
     Ступка 4 по ГОСТ 9147-80.
     
     Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82, заполненный хлористым кальцием обезвоженным, чистым.
     
     Вставка для эксикатора 2-175 по ГОСТ 9147-80
     
     Холодильники ХПТ-1-200-14/23 ХС, ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Насадка H1-29/32-14/23-14/23 TC по ГОСТ 25336-82.
     
     Алонж АКП-14/23-29/32 TC по ГОСТ 25336-82.
     
     Колбы Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Колбы 1-200-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Бюретки 2-2-10-0,05; 2-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.
     
     Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Воронки делительные ВД-1-250-ХС или ВД-3-250-ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.
     
     Цилиндры 2-25, 2-100 и 3-250 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки 2-2-25, 2-2-50, 7-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 20292-74.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт, 96%-ный, нейтрализованный по фенолфталеину спиртовым раствором гидроокиси натрия или спиртовым раствором гидроокиси калия, и водный раствор с массовой долей 50%.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., спиртовой раствор концентрации  (NaOH)=0,1 моль/дм.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч., спиртовой раствор концентрации  (КОН)=0,1 моль/дм.
     
     Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
     
     Эфир петролейный, ч., фракция, выкипающая до 55 °С, или -гексан, ч.
     
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч., свежепрокаленный при температуре 400-450 °С.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор концентрации  (АNO)=0,1 моль/дмили фиксанал.
     
     Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, х.ч., раствор концентрации  (NHSCN)=0,1 моль/дм или фиксанал.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и водный раствор 1:1.
     
     Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, х.ч.
     
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, ч.д.а., или хлороформ по ГОСТ 20015-74.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., предварительно прокаленный до постоянной массы в муфельной печи при 500-600 °С, раствор концентрации  (NaCl)=0,1 моль/дм или фиксанал.
     
     Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., водный раствор с массовой долей хромовокислого калия 5%.
     
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры обеззоленные ("белая лента" или "красная лента").
     
     Картон асбестовый.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     3.1. Подготовка навесок для определения массовой доли веществ, растворимых в спирте
     
     Среднюю пробу порошкообразного моющего средства растирают в ступке. Навеску растертого порошка массой (2,0±0,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см, прибавляют 8 см нагретой до кипения воды и растворяют.
     
     Навеску пасты массой (2,0±0,5) г (для паст с массовой долей триполифосфата натрия менее 10%, масса навески (5,0±0,5) г) помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см, прибавляют 7 см нагретой до кипения воды и растворяют.
     
     Навеску жидкого моющего средства массой (4,5±0,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см.
     
     Результаты взвешивания навесок записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     3.2. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
     
     В 100 см воды, нагретой до кипения, растворяют (50,0±0,1) г хорошо измельченных квасцов. Раствор охлаждают. При этом часть квасцов выкристаллизовывается. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием или декантацией.
     
     Для уменьшения гидролиза цилиндром добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты.
     
     3.3. Приготовление раствора хромовокислого калия
     
     К навеске хромовокислого калия массой (5,0±0,1) г приливают 95 см воды. Раствор тщательно перемешивают.
     
     3.4. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации  (ANO)=0,1 моль/дм
     
     Раствор азотнокислого серебра готовят из фиксанала или навески азотнокислого серебра.
     
     Навеску азотнокислого серебра массой (16,980±0,003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
     
     Раствор азотнокислого серебра хранят в банке из темного стекла или в склянке, закрытой темной бумагой.
     
     3.5. Приготовление раствора хлористого натрия концентрации  (NaCl)=0,1 моль/дм
     
     Раствор хлористого натрия готовят из фиксанала или из навески хлористого натрия.
     
     Навеску хлористого натрия массой (5,8443±0,0005) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
     
     3.6. Приготовление раствора роданистого аммония концентрации  (NHSCN)=0,1 моль/дм
     
     Раствор роданистого аммония готовят из фиксанала или из навески роданистого аммония.
     
     Навеску роданистого аммония массой (7,612±0,003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
     
     3.7. Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра концентрации  (АNО)=0,1 моль/дм по хлористому натрию по ГОСТ 25794.3-83.
     
     3.8. Определение коэффициента поправки раствора роданистого аммония концентрации  (NHSCN)=0,1 моль/дм по азотнокислому серебру по ГОСТ 25794.3-83.
     

     
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

     
     4.1. Определение массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте
     
     Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в порошкообразных и пастообразных моющих средствах в коническую колбу вместимостью 250 см с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п.3.1, цилиндром прибавляют 130 см 96%-ного спирта небольшими порциями при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка.
     
     Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в жидких синтетических моющих средствах, в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п.3.1, цилиндром небольшими порциями при энергичном перемешивании прибавляют 90 см 96%-ного спирта.
     
     Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане 30 мин. Спиртовой раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 200 см через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации должно составлять не менее 5 мин.
     
     Экстракцию повторяют еще один раз при определении поверхностно-активных веществ в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах и три раза при определении поверхностно-активных веществ в жидких моющих средствах, расходуя по 20 см 96%-ного спирта и нагревая содержимое колбы 5-10 мин. Затем раствор с осадком фильтруют в ту же мерную колбу, тщательно промывают осадок в колбе и на фильтре три раза горячим 96%-ным спиртом порциями по 20 см. Доводят объем раствора до метки спиртом и перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см полученного спиртового экстракта, помещают в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы, и полностью упаривают спирт на электроплитке, покрытой асбестовым картоном и вставкой для эксикатора при температуре (90±5) °С или на кипящей водяной бане.
     
     Остаток в чашке высушивают в сушильном шкафу при температуре (80±5) °С.
     
     При испытаниях порошкообразных синтетических моющих средств, изготовленных на основе сульфонатов, высушивание остатка допускается проводить при температуре 100-105 °С.
     
     Первое взвешивание проводят через 30 мин высушивания, последующие - через 15 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более чем на 0,002 г.
     
     4.2. Определение массовой доли хлористого натрия
     
     В коническую колбу отбирают пипеткой 20 см спиртового экстракта, полученного по п.4.1, добавляют 25-30 см воды и 5 см раствора азотной кислоты 1:1.
     
     Затем из бюретки приливают 5 см раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см раствора железоаммонийных квасцов и 3 см хлороформа или четыреххлористого углерода. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления коричнево-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
     
     Примечание. Для синтетических моющих средств, содержащих биодобавки, определяют массовую долю суммы хлористого натрия и хлористого кальция аналогичным способом.
     
     
     4.3. Определение массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане
     
     Навеску синтетического моющего средства массой (30±10) г (в зависимости от количества веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане, масса которых в пробе должна быть не менее 0,1 г) помещают в колбу или химический стакан вместимостью 250 см, растворяют в 48 см воды и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 52 см 96%-ного этилового спирта. Раствор нагревают на водяной бане до 30-35 °С, охлаждают до комнатной температуры и переливают в мерный цилиндр с притертой пробкой.
     
     Допускается использовать отогнанный спирт, полученный по п.4.1, после предварительной перегонки экстракта спирторастворимых веществ.
     
     Колбу или химический стакан промывают 15 см 50%-ного спирта, который сливают в цилиндр, а затем ополаскивают колбу небольшим количеством петролейного эфира, который сливают также в цилиндр. Затем в цилиндр приливают 50 см эфира, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до тех пор, пока слой эфира не станет прозрачным. Открывают пробку, обмывают ее небольшим количеством эфира и вставляют в цилиндр пробку с сифонной трубкой. Конец сифонной трубки в цилиндре устанавливают на 1-2 мм выше отметки границы раздела фаз, чтобы при сливе не переливался нижний слой. Эфирный слой сливают в делительную воронку, создавая давление в цилиндре при помощи резиновой груши. После слива эфирного слоя пробку с сифонной трубкой приподнимают, следя за тем, чтобы остатки жидкости полностью стекали в цилиндр и в делительную воронку, и помещают ее на кольцо штатива.
     
     Экстракцию повторяют еще три раза (порциями по 25 см эфира). Собранные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке 50%-ным спиртом три раза порциями по 20 см и фильтруют в доведенную до постоянной массы колбу вместимостью 250 см через двойной бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4-5 г прокаленного сернокислого натрия.
     
     Осадок на воронке промывают эфиром, эфир отгоняют на водяной бане при температуре (80±5) °С, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при температуре (60±5) °С.
     
     Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последними взвешиваниями не более, чем на 0,002 г.
     
     При отсутствии мерного цилиндра с притертой пробкой испытание проводят в делительной воронке. При этом мешающие определению нерастворившиеся минеральные соли отфильтровывают перед перенесением навески в делительную воронку. Воронку с осадком промывают спиртом, подсушивают при комнатной температуре и промывают эфиром.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую долю поверхностно-активных веществ () в процентах вычисляют по формуле
     

                                                         (1)

     
где  - массовая доля веществ, растворимых в этиловом спирте, %;
     
      - массовая доля хлористого натрия или хлористого кальция, %;
     
      - массовая доля веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане, %.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
     
     Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,74% при доверительной вероятности =0,95.
     
     Массовую долю веществ, растворимых в этиловом спирте () в процентах вычисляют по формуле
     

                                                     (2)

где  - масса чашки с остатком после высушивания до постоянной массы, г;
     
      - масса чашки после высушивания до постоянной массы, г;
     
      - масса колбы с навеской испытуемого средства, г;
     
      - масса колбы, г;
     
     200 - объем спиртового экстракта в колбе, см;
     
     50 - объем спиртового экстракта, взятый для удаления спирта, см.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
     
     Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.
     
     Массовую долю хлористого натрия () в процентах вычисляют по формуле

,                                             (3)

где  - объем раствора азотнокислого серебра, взятый для титрования, см;
     
      - объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование пробы, см;
     
      - коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;
     
      - коэффициент поправки раствора роданистого аммония;
     
     58,444 - молекулярная масса хлористого натрия, г.
     
     Примечание. При определении массовой доли суммы хлористого натрия и хлористого кальция в синтетических моющих средствах, содержащих биодобавки, берут среднюю молекулярную массу, вычисленную исходя из доли вклада каждого компонента в рецептуру синтетического моющего средства;
     
     
      - масса колбы с навеской испытуемого средства, г;
      - масса колбы, г.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.
     
     Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,19% при доверительной вероятности =0,95.
     
     Массовую долю веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                                            (4)

где  - масса колбы с остатком после высушивания до постоянной массы, г;
     
      - масса колбы после высушивания до постоянной массы, г;
     
      - масса колбы с навеской испытуемого средства, г;
     
      - масса колбы, г.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
     
     Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,18% при доверительной вероятности =0,95.

          
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1988