ГОСТ 20068.2-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Метод спектрального анализа по металлическим стандартным
образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров
Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photo-electric record
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.79 N 4102
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20068.2-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
2 | |
2 | |
Вводная часть | |
ГОСТ 18242-72 |
1.2 |
1.1, 5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., ноябре 1989 г. (ИУС 9-82, 2-90)
Настоящий стандарт распространяется на безоловянные бронзы марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2, БрАМц10-2, БрАЖМц10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9, БрКд1, БрХ-1, БрАЖ9-4 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175 и устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра.
Метод основан на возбуждении спектра дуговым униполярным разрядом, или низковольтным искровым разрядом, или дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, кремний, титан, бериллий, кадмий в диапазоне массовых долей, указанных в табл.1.
Таблица 1
Диапазон определяемых массовых долей элементов в зависимости
от марки сплава
Марка сплава |
Определяемый элемент |
Диапазон концентраций, % |
БрА5; БрА7 |
Кремний |
0,06-0,15 |
Железо |
0,2-0,8 | |
Олово |
0,03-0,2 | |
Мышьяк |
0,003-0,02 | |
Свинец |
0,02-0,15 | |
Цинк |
0,2-0,8 | |
Никель |
0,2-0,8 | |
Марганец |
0,4-0,8 | |
БрАМц9-2; |
Кремний |
0,08-0,5 |
Олово |
0,03-0,5 | |
Железо |
0,2-1,5 | |
Мышьяк |
0,004-0,15 | |
Свинец |
0,015-0,4 | |
Цинк |
0,35-2,0 | |
Никель |
0,2-1,6 | |
Марганец |
0,8-2,9 | |
БрАЖ9-4 |
Кремний |
0,07-0,3 |
Олово |
0,05-0,4 | |
Мышьяк |
0,005-0,06 | |
Свинец |
0,008-0,07 | |
Цинк |
0,25-1,6 | |
Никель |
0,3-1,5 | |
Марганец |
0,2-1,0 | |
Железо |
1,0-4,5 | |
БрАЖМц10-3-1,5 |
Кремний |
0,07-0,25 |
Олово |
0,07-0,2 | |
Свинец |
0,015-0,05 | |
Цинк |
0,2-1,0 | |
Никель |
0,3-1,0 | |
Железо |
1,5-4,5 | |
Марганец |
0,4-2,5 | |
БрАЖН10-4-4; |
Кремний |
0,05-0,3 |
Олово |
0,04-0,4 | |
Мышьяк |
0,0015-0,09 | |
Свинец |
0,015-0,15 | |
Цинк |
0,15-0,8 | |
Марганец |
0,1-0,8 | |
БрКМц3-1 |
Олово |
0,1-0,4 |
Железо |
0,2-0,5 | |
Свинец |
0,015-0,05 | |
Цинк |
0,2-0,9 | |
Никель |
0,15-0,5 | |
Кремний |
2,0-4,0 | |
Марганец |
0,5-1,8 | |
БрБ2; БрБНТ1,7; |
Кремний |
0,03-0,4 |
Алюминий |
0,03-0,4 | |
Железо |
0,03-0,4 | |
Свинец |
0,002-0,02 | |
Никель |
0,1-0,8 | |
Титан |
0,05-0,35 | |
БрКН1-3 |
Алюминий |
0,01-0,03 |
Олово |
0,05-0,2 | |
Железо |
0,05-0,4 | |
Мышьяк |
0,001-0,005 | |
Свинец |
0,08-0,25 | |
Цинк |
0,05-0,25 | |
Марганец |
0,05-0,5 | |
Никель |
2,0-4,0 | |
БрАМц9-2; |
Алюминий |
7,5-11,5 |
БрБ2; |
Цинк |
0,04-0,5 |
Никель |
0,1-2,0 | |
Олово |
0,03-0,2 | |
Бериллий |
0,1-3,0 | |
БрКо1 |
Кадмий |
0,5-1,4 |
БрХ-1 |
Никель |
0,008-0,03 |
Цинк |
0,01-0,10 | |
Кремний |
0,03-0,10 |
Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл.2, при доверительной вероятности =0,95.
Таблица 2
Определяемая примесь |
Допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений , % |
Допускаемое расхождение двух результатов анализа , % |
Железо |
0,0030+0,07 |
0,0040+0,10 |
Марганец |
0,0064+0,07 |
0,0084+0,10 |
Кремний |
0,0051+0,07 |
0,0067+0,10 |
Свинец |
0,0002+0,12 |
0,0002+0,16 |
Бериллий |
0,18 |
0,23 |
Никель |
0,0103+0,07 |
0,0135+0,10 |
Цинк |
0,0026+0,12 |
0,0034+0,16 |
Олово |
0,0024+0,07 |
0,0032+0,09 |
Мышьяк |
0,0001+0,15 |
0,0001+0,20 |
Алюминий |
0,0008+0,12 |
0,0010+0,16 |
Титан |
0,0015+0,12 |
0,0019+0,16 |
Кадмий |
0,18 |
0,23 |
Примечания:
1. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за принимают среднеарифметическое первого () и второго () результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.
2. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за принимают среднеарифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2. Систематическая проверка воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 18242.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа МФС-8.
Генератор типа УГЭ-4.
Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-10М линии мышьяка (234,98 нм) и "внутреннего стандарта" (фон-228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других "внутренних стандартов" (см. табл.3) используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1.
Электроды из меди марки М-1 или из угля марки С-3 в виде прутков диаметром 6-7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.
Приспособление для заточки угольных и медных электродов, станок модели КП-35.
Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.
Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315.
Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом. Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326*.
______________________
* В Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Образец должен представлять собой темплет или кусок произвольной формы. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.
Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При экспонировании каждого спектра зачищенные поверхности должны представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед экспонированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Анализируемый образец или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод так, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2-5 мм).
Между концами электродов, раздвинутыми на (1,5±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 3-8 А, или низковольтную искру емкостью 40 мкФ, индуктивностью 500 мкГн и силой 2,5-3 А, или униполярную дугу (при включении образца в качестве анода дуги) силой 2,5 А, питаемые с помощью генератора УГЭ-4 от сети (220±5) В.
Режим управления источника - фазовый. Для источников возбуждения спектра - дуга переменного тока и низковольтная искра, фазу поджига устанавливают равной 90°, а для униполярной дуги - 125°. Ширина входной щели квантометра ДФС-10М составляет 0,02-0,07 мм. Время обжига 10-15 с, время экспозиции не более 90 с. Освещение входной щели квантометра производят с помощью растрового конденсора. От каждого СО и образца получают по два показания регистрирующего устройства.
Длины волн аналитических линий, линий "внутренних стандартов", значение массовых долей элементов и источники возбуждения спектра приведены в табл.3.
Таблица 3
Длины волн аналитических линий, линий "внутренних стандартов",
диапазоны определяемых массовых долей элементов и источников
возбуждения спектра
Марка сплава |
Определяемый элемент |
Аналитическая линия, нм |
Линия "внутреннего стандарта", нм |
Значения массовых долей, % |
Источник возбуждения спектра | |
БрА7; |
Кремний |
288,16 |
Медь 510,55 |
0,06-0,15 |
Дуга переменного тока | |
Железо |
371,99 |
Медь 510,55 |
0,2-0,8 |
" | ||
Олово |
283,99 |
Медь 510,55 |
0,03-0,2 |
" | ||
Мышьяк |
234,98 |
Фон 228,30 |
0,003-0,02 |
" | ||
Свинец |
405,78 |
Медь 510,55 |
0,02-0,15 |
" | ||
Цинк |
472,22 |
Медь 510,55 |
0,2-0,8 |
" | ||
Никель |
341,48 |
Медь 510,55 |
0,2-0,8 |
" | ||
Марганец |
403,07 |
Медь 510,55 |
0,4-0,8 |
" | ||
БрАМц9-2; |
Кремний |
288,16 |
Медь 510,55 |
0,08-0,5 |
Дуга переменного тока или низково- льтная искра | |
Олово |
283,99 |
Медь 510,55 |
0,03-0,5 |
" | ||
Железо |
371,99 |
Медь 510,55 |
0,2-1,5 |
" | ||
Мышьяк |
234,98 |
Фон 228,30 |
0,004-0,15 |
Дуга переменного тока | ||
Свинец |
405,78 |
Медь 510,55 |
0,015-0,4 |
Униполярная дуга | ||
Цинк |
472,22 |
Медь 510,55 |
0,35-2,0 |
Низковольтная искра | ||
Никель |
341,48 |
Медь 510,55 |
0,2-1,6 |
" | ||
Марганец |
482,35 |
Медь 510,55 |
0,8-2,9 |
" | ||
БрАЖ9-4 |
Кремний |
288,16 |
Медь 510,55 |
0,07-0,3 |
Дуга переменного тока или низково- льтная искра | |
Олово |
283,99 |
Медь 510,55 |
0,05-0,4 |
" | ||
Мышьяк |
234,98 |
Фон 228,30 |
0,005-0,06 |
Дуга переменного тока | ||
Свинец |
405,78 |
Медь 510,55 |
0,008-0,07 |
Униполярная дуга или дуга переменного тока | ||
Цинк |
472,22 |
Медь 510,55 |
0,25-1,6 |
Дуга переменного тока или низково- льтная искра | ||
Никель |
341,48 |
Медь 510,55 |
0,3-1,5 |
" | ||
Марганец |
403,07 |
Медь 510,55 |
0,2-1,0 |
" | ||
Железо |
358,12 |
Медь 510,55 |
1,0-4,5 |
Низковольтная искра | ||
БрАЖМц |
Кремний |
288,16 |
Медь 510,55 |
0,07-0,25 |
Дуга переменного тока или низко- вольтная искра | |
Олово |
283,99 |
Медь 510,55 |
0,07-0,2 |
" | ||
Свинец |
405,78 |
Медь 510,55 |
0,015-0,05 |
Униполярная дуга или дуга перемен- ного тока | ||
Цинк |
472,22 |
Медь 510,55 |
0,2-1,0 |
Дуга переменного тока или низко- вольтная искра | ||
Никель |
341,48 |
Медь 510,55 |
0,3-1,0 |
" | ||
Железо |
358,12 |
Медь 510,55 |
1,5-4,5 |
Низковольтная искра | ||
Марганец |
482,35 |
Медь 510,55 |
0,4-2,5 |
" | ||
БрАЖН |
Кремний |
283,99 |
Медь 510,55 |
0,05-0,3 |
Дуга переменного тока или низко- вольтная искра | |
Олово |
283,99 |
Медь 510,55 |
0,04-0,4 |
" | ||
Мышьяк |
234,98 |
Фон 228,30 |
0,0015-0,09 |
Дуга переменного тока | ||
Свинец |
405,78 |
Медь 510,55 |
0,015-0,15 |
Униполярная дуга | ||
Цинк |
472,22 |
Медь 510,55 |
0,15-0,8 |
Дуга переменного тока или низко- вольтная искра | ||
Марганец |
403,07 |
Медь 510,55 |
0,1-0,8 |
" | ||
БрКМц3-1 |
Олово |
283,99 |
Медь 510,55 |
0,1-0,4 |
Дуга переменного тока | |
Железо |
371,99 |
Медь 510,55 |
0,2-0,5 |
" | ||
Свинец |
405,78 |
Медь 510,55 |
0,15-0,05 |
" | ||
Цинк |
472,22 |
Медь 510,55 |
0,2-0,9 |
" | ||
Никель |
341,48 |
Медь 510,55 |
0,15-0,5 |
" | ||
Кремний |
288,16 |
Медь 510,55 |
2,0-4,0 |
" | ||
Марганец |
482,35 |
Медь 510,55 |
0,5-1,8 |
" | ||
БрБ2; |
Кремний |
288,16 |
Медь 510,55 |
0,03-0,4 |
Дуга переменного тока | |
БрБНТ1,9 |
Алюминий |
396,15 |
Медь 510,55 |
0,03-0,4 |
" | |
Железо |
358,12 |
Медь 510,55 |
0,03-0,4 |
" | ||
Свинец |
405,78 |
Медь 510,55 |
0,002-0,02 |
" | ||
Никель |
341,48 |
Медь 510,55 |
0,1-0,8 |
Низковольтная искра | ||
Титан |
453,31 |
Медь 510,55 |
0,05-0,35 |
" | ||
БрКН1-3 |
Алюминий |
396,15 |
Медь 510,55 |
0,01-0,03 |
Дуга переменного тока | |
Олово |
283,39 |
Медь 510,55 |
0,05-0,2 |
" | ||
Железо |
358,12 |
Медь 510,55 |
0,05-0,4 |
" | ||
Мышьяк |
234,98 |
Фон 228,30 |
0,001-0,005 |
" | ||
Свинец |
405,78 |
Медь 510,55 |
0,08-0,25 |
" | ||
Цинк |
472,22 |
Медь 510,55 |
0,05-0,25 |
" | ||
Марганец |
403,07 |
Медь 510,55 |
0,05-0,5 |
" | ||
Никель |
341,48 |
Медь 510,55 |
2,0-4,0 |
Низковольтная искра | ||
БрАМц 9-2; БрАЖ 9-4; |
Алюминий |
396,1 |
Медь 510,55 |
7,5-11,5 |
Униполярная дуга | |
БрБ2; |
Цинк |
334,5 |
Медь 510,55 |
0,4-0,5 |
Дуга переменного тока | |
Олово |
326,2 |
Медь 510,55 |
0,03-0,2 |
" | ||
Бериллий |
234,8 |
Медь 510,55 |
0,1-3,0 |
Низковольтная искра | ||
Никель |
341,48 |
Медь 510,55 |
0,1-2,0 |
" | ||
БрКо1 |
Кадмий |
226,58 |
Медь 291,12 |
0,5-1,4 |
Низковольтная искра | |
БрХ-1 |
Никель |
341,48 |
Медь 249,20 |
0,008-0,003 |
Дуга переменного тока | |
Цинк |
334,50 |
Медь 249,20 |
0,01-0,10 |
" | ||
Кремний |
288,10 |
Медь 249,20 |
0,03-0,10 |
" |
Допускается применение других аналитических линий, линий "внутренних стандартов", источников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
Сигналы регистрируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Градуировочные графики строят в координатах: и (или) .
Основным методом является метод "трех эталонов". Допускается применение других методов построения графика, например метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и т.д.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.
Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2.
Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 с использованием Государственных отраслевых стандартных образцов или стандартных образцов предприятий.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002