ГОСТ 20068.2-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Метод спектрального анализа по металлическим стандартным
образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров

Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photo-electric record

     
     
     ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.79 N 4102
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 20068.2-74
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., ноябре 1989 г. (ИУС 9-82, 2-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на безоловянные бронзы марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2, БрАМц10-2, БрАЖМц10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9, БрКд1, БрХ-1, БрАЖ9-4 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175 и устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра.
     
     Метод основан на возбуждении спектра дуговым униполярным разрядом, или низковольтным искровым разрядом, или дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, кремний, титан, бериллий, кадмий в диапазоне массовых долей, указанных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
Диапазон определяемых массовых долей элементов в зависимости
от марки сплава

     
     
     Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл.2, при доверительной вероятности =0,95.
     
     

Таблица 2

     
     Примечания:
     
     1. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за  принимают среднеарифметическое первого () и второго () результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.
     
     2. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за  принимают среднеарифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
     
     1.2. Систематическая проверка воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 18242.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

     
     Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа МФС-8.
     
     Генератор типа УГЭ-4.
     
     Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-10М линии мышьяка (234,98 нм) и "внутреннего стандарта" (фон-228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других "внутренних стандартов" (см. табл.3) используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1.
     
     Электроды из меди марки М-1 или из угля марки С-3 в виде прутков диаметром 6-7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.
     
     Приспособление для заточки угольных и медных электродов, станок модели КП-35.
     
     Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.
     
     Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315.
     
     Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом. Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326*.
______________________
     * В Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94
     
     Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Образец должен представлять собой темплет или кусок произвольной формы. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.
     
     Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При экспонировании каждого спектра зачищенные поверхности должны представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед экспонированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.
     
     Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Анализируемый образец или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод так, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2-5 мм).
     
     Между концами электродов, раздвинутыми на (1,5±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 3-8 А, или низковольтную искру емкостью 40 мкФ, индуктивностью 500 мкГн и силой 2,5-3 А, или униполярную дугу (при включении образца в качестве анода дуги) силой 2,5 А, питаемые с помощью генератора УГЭ-4 от сети (220±5) В.
     
     Режим управления источника - фазовый. Для источников возбуждения спектра - дуга переменного тока и низковольтная искра, фазу поджига устанавливают равной 90°, а для униполярной дуги - 125°. Ширина входной щели квантометра ДФС-10М составляет 0,02-0,07 мм. Время обжига 10-15 с, время экспозиции не более 90 с. Освещение входной щели квантометра производят с помощью растрового конденсора. От каждого СО и образца получают по два показания регистрирующего устройства.
     
     Длины волн аналитических линий, линий "внутренних стандартов", значение массовых долей элементов и источники возбуждения спектра приведены в табл.3.
     
     

Таблица 3

Длины волн аналитических линий, линий "внутренних стандартов",
диапазоны определяемых массовых долей элементов и источников
возбуждения спектра

     
     
     Допускается применение других аналитических линий, линий "внутренних стандартов", источников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
     
     Сигналы регистрируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Градуировочные графики строят в координатах:  и (или) .
     
     Основным методом является метод "трех эталонов". Допускается применение других методов построения графика, например метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и т.д.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.
     
     Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2.
     
     Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 с использованием Государственных отраслевых стандартных образцов или стандартных образцов предприятий.
     
     Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002