ГОСТ 14260-89

Группа Р66

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛОДЫ ПЕРЦА СТРУЧКОВОГО

Технические условия

Fruits of pepper.
Specifications

ОКП 93 7764 0191 08
        93 7764 0291 05

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
 по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание .

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской и микробиологической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
      В.П.Георгиевский; И.П.Ковалев, канд. хим. наук; Ю.В.Шостенко, канд. хим. наук; В.А.Данельянц, канд. хим. наук; Л.Я.Черныш; Е.Я.Ладыгина; Л.П.Сало, ст. науч. сотр.; И.Д.Козловский; В.М.Некрашевич
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.89 N 832
     
     3. Срок первой проверки - 1993 г.
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 14260-69
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
          

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на зрелые высушенные плоды горьких сортов культивируемого однолетнего растения стручкового перца (Capsicum annuum L) семейства пасленовых (Solanaccae), предназначенные для использования в качестве лекарственного сырья.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Характеристики
     
     По органолептическим и физико-химическим показателям плоды перца должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     1.2. Требования безопасности
     
     При работе с плодами перца необходимо применять противопылевые  респираторы Ф-62ш, так как плоды стручкового перца вызывают сильное раздражение слизистых оболочек и чихание.
     
     1.3. Анатомическое строение плода перца (черт. 1, 2, 3).
              

Анатомическое строение плода стручкового перца

     
1 - экзокарпий; 2 - эндокарпий; 3 - клетка мезокарпия с хромопластами и жирным маслом

Черт.1

Анатомическое строение плода стручкового перца
    

 
Черт.2

Анатомическое строение плода перца стручкового

  
  1 - эпидермис чашечки; 2 - головчатые волоски; 3 - кристаллический песок оксалата кальция;
4 - механические волокна плодоножки;. 5 - основная паренхима плодоножки

Черт.3

     
     
     При рассматривании с поверхности клетки наружного эпидермиса плода (экзокарпия) изодиаметрические, слегка извилистые или многоугольные с утолщенными пористыми стенками. Клетки внутреннего эпидермиса (эндокарпия) довольно узкие, вытянутые, с извилистым контуром и желтыми четководноутолщенными стенками. Мякоть плода состоит из тонкостенных клеток с обильным содержимым в виде оранжево-желтых или коричнево-оранжевых комочков (хромопласты) и капель жирного масла оранжевого, желто- или красно-оранжевого цвета (черт. 1).
     
     В обрывках семени наибольшее диагностическое значение имеют каменистые клетки (эпидермис) семенной кожуры - очень крупные, причудливо извилистые с толстой серовато- или зеленовато-желтой слоистой оболочкой, пронизанной многочисленными порами (черт.2).
     
     Элементы чашечки плода: обрывки эпедермиса с головчатыми волосками, состоящими из одноклеточной ножки и многоклеточной головки с коричневым содержимым; в мезофилле чашечки встречаются клетки с кристаллическим песком оксалата кальция. В обрывках плодоножки характерны тяжи крупных механических волокон с волнистым контуром; клетки основной паренхимы крупные, пористые (черт.3).
     
     1.4. Маркировка
     
     1.4.1. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192*. Маркировка сырья - по ГОСТ 6077.
_________________
     * Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание .

     
     1.5. Упаковка
     
     1.5.1. Плоды стручкового перца упаковывают по ГОСТ 6077 с дополнением: целые плоды упаковывают в мешки по ГОСТ 19317* нетто 20 кг, в тюки из ткани по ГОСТ 5530** или ГОСТ 19298* нетто 50 кг; измельченные - упаковывают в двойные мешки по ГОСТ 19317* нетто 30-35 кг.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 30090-93.

     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5530-2004. - Примечание .
     
     

2. ПРИЕМКА

     Правила приемки - по ГОСТ 24027.0.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

     
     3.1. Отбор проб плодов перца и определение их качества - по ГОСТ 24027.0 - ГОСТ 24027.2 со следующим дополнением.
     
     3.2. Определение массовой доли суммы капсаициноидов
     
     3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Мельница электрическая лабораторная ЭМ-3А.
     
     Сито с отверстиями диаметром 0,1 см по ТУ 23.2.2067, ТУ 23.2.2068.
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
_________________
     * На территории Российской Федерации  действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание .
     
     Весы аналитические по ГОСТ 24104.
     
     Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.
     
     Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах.
     
     Центрифуга ЦЛН-2.
     
     Спектрофотометр СФ-16 или СФ-26, или СФ-46.
     
     Фен по ГОСТ 22314.
     
     Ультрахемископ Брумберга УБ-1 или "Хроматоскоп", имеющий максимум пропускания в области 254 ммк.
     
     Пластинки "Силуфол" УФ-254.
     
     Хроматографическая камера.
     
     Пульверизатор гигиенический.
     
     Игла.
     
     Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 50, 100 и 250 см по ГОСТ 23932.
     
     Колбы круглодонные вместимостью 50 см по ГОСТ 23932.
     
     Колбы мерные вместимостью 10 и 100 см по ГОСТ 1770.
     
     Пипетки вместимостью 0,1; 5 и 50 см по ГОСТ 20292*.     

_____________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .  

     
     Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 23932.
     
     Эксикатор диаметром 25 см по ГОСТ 23932.
     
     Цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 см по ГОСТ 1770.
     
     Воронки конусообразные для фильтрования диаметром 5-8 см по ГОСТ 23932.
     
     Воронка делительная вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Аммиак водный, ч.д.а. по ГОСТ 3760.
     
     Этиловый спирт по ГОСТ 18300.
     
     Эфир диэтиловый.
     
     Хлороформ.
     
     2,6-дихлорхинон-4-хлоримид.
     
     Капсаицин - стандартный образец.
     
     Кальций хлористый, ч., по ТУ 6-09-5077.
     
     Вата медицинская по ГОСТ 5556.
     
     3.2.2. Подготовка к анализу
     
     3.2.2.1. Приготовление стандартного образца капсаицина
     

     (0,0200±0,0002) г капсаицина-стандарта растворяют в этиловом спирте с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 10 см и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
     
     Раствор хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более 3 дней.
     
     3.2.2.2. Приготовление раствора 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида с массовой долей 0,2%
     
     (0,20±0,01) г 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида растворяют в этиловом спирте с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
     
     Раствор хранят в защищенном от света месте при температуре 4-8 °С не более 3 мес.
     
     3.2.2.3. Приготовление раствора этилового спирта с объемной долей 70%
     
     Смешивают 675 см этилового спирта с объемной долей 95% и 325 см воды.
     
     3.2.2.4. Приготовление смеси этилового спирта с хлороформом (1:2)
     
     К 1 объему этилового спирта приливают 2 объема хлороформа и хорошо перемешивают.
     
     3.2.3. Проведение анализа
     
     Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих через сито с отверстиями диаметром 0,1 см по ТУ 23.2.2067, ТУ 23.2.2068.
     
     (10,00±0,01) г сырья помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см и приливают 100 см раствора этилового спирта с объемной долей 70%, закрывают пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания с числом качаний 120-150 в минуту в течение 30 мин. Спиртоводное извлечение фильтруют через ватный тампон. Первую порцию фильтрата (1-2 см) отбрасывают. Отбирают пипеткой 50 см фильтрата, что соответствует 5 г исходного сырья, помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, приливают 15 см дистиллированной воды и дважды извлекают сумму капсаициноидов хлороформом по 40 см в течение 3 мин каждый раз. После каждого извлечения жидкости дают в воронке расслоиться в течение 10 мин. Хлороформные извлечения сливают порциями (25-30 см) в круглодонную колбу вместимостью 50 см и отгоняют хлороформ на кипящей водяной бане под вакуумом при остаточном давлении 2,6·10- 4,0·10 Па (200-300 мм рт.ст.) до объема 1-2 см. Колбу с остатком охлаждают и остаток количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 см смесью этилового спирта с хлороформом по 1-2 см и доводят объем раствора этой же смесью до метки (раствор А).
     
     Две пластинки "Силуфол" УФ-254 размером 15х15 см тонкой иглой разделяют каждую на шесть равных полос шириной 2,5 см и на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки отмечают стартовую линию. На каждую пластинку наносят пипеткой на пять точек 0,025 см раствора А, шестую оставляют контрольной. Пластинки высушивают на воздухе в течение 20 мин и хроматографируют восходящим способом в камере с диэтиловым эфиром. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и в УФ-свете (при длине волны 254 нм) предварительно отмечают верхнюю и приблизительно нижнюю границы полосы с темно-фиолетовыми зонами суммы капсаициноидов. Затем вдоль хроматограммы отрезают полоску с зоной суммы капсаициноидов, обрабатывают ее последовательно раствором 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида с массовой долей 0,2% и парами аммиака. На полоске проявляется одно голубое пятно. Проявленную полоску прикладывают к пластинке и по положению голубого пятна уточняют нижнюю границу полосы с зонами суммы капсаициноидов. Вырезают полосу с зонами, содержащими сумму капсаициноидов, разрезают ее на четыре участка, не нарушая целостности границ отдельных зон. Участки с зонами помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 см, туда же приливают 5 см этилового спирта с объемной долей 95%, осторожно смывая края колбы, закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают в течение 15 мин на аппарате для встряхивания с числом качаний 120-150 в минуту. Элюаты помещают в пробирки для центрифугирования и центрифугируют со скоростью 8000 мин в течение 5 мин и измеряют оптическую плотность надосадочной жидкости на спектрофотометре при длине волны 280 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см. В качестве раствора сравнения используют элюат с контрольной полосы хроматограммы, равной по площади полосе с зонами капсаициноидов.
     
     3.2.4. Обработка результатов
     
     3.2.4.1. Построение градуировочного графика
     
     На пластинку "Силуфол" УФ-254 на пять точек наносят по 0,01 см (0,020 г/мг) раствора стандартного образца капсаицина. На последующие пластинки наносят по 0,02 см (0,040 г/мг); 0,03 см (0,060 г/мг); 0,04 см (0,080 г/мг) раствора стандартного образца капсаицина на пять точек. Шестую точку на всех пластинках оставляют чистой для приготовления раствора сравнения. Хроматографирование и элюирование проводят по п.3.2.3, используя для элюирования все пять зон. При построении калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество капсаициноидов, нанесенное на хроматограмму в пяти точках (0,100; 0,200; 0,300; 0,400) в граммах на миллиграмм, на оси ординат - значения соответствующих оптических плотностей.
     
     Для построения калибровочного графика используют среднее значение оптической плотности, которое определяют по трем навескам капсаицина-стандарта при хроматографировании на трех пластинках для каждой навески.
     
     3.2.4.2 Значение оптической плотности анализируемых элюатов вычисляют как среднее арифметическое величин оптической плотности с двух пластинок. По калибровочному графику, построенному по капсаицину-стандарту, находят сумму капсаициноидов в элюате с хроматограммы. Сумму капсаициноидов вычисляют как среднее арифметическое результатов анализа трех навесок сырья.
     
     3.2.4.3. Массовую долю суммы капсаициноидов в процентах () в пересчете на капсаицин-стандарт и абсолютно сухое сырье, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - сумма капсаициноидов, найденная по калибровочному графику, г;
     
     5 - масса сырья, соответствующая объему спиртового извлечения из сырья, взятого для анализа, г;
     
     10 - объем раствора А, см;
     
      - суммарный объем раствора А, значение которого нанесено на хроматографическую пластинку в четырех точках, см;
     
      - потеря массы при высушивании сырья, %.
     
     

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     Транспортирование и хранение - по ГОСТ 6077.
     
     

5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА

     
     5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества высушенных плодов перца требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения плодов перца - 3 года с момента заготовки.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1991