Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/2342.htm

     
МУК 4.1.1152-02

     
     
Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций Этоксилата изодецилового спирта (ТРЕНДА 90)
в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом

     
     
Дата введения 2003-01-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
     
     

1. Вводная часть

     
     Фирма производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).
     
     Торговое название: ТРЕНД 90.
     
     Действующее вещество: этоксилат изодецилового спирта.
     
     Альфа-изодецил-омега-гидроксиполи(оксиэтилен).
     

     

НО)СНО

     М. м. (средняя) 456

     
     Прозрачная жидкость с легким запахом.
     
     Точка помутнения (для 1%-ного водного раствора): 52-57 °С.
     
     Температура потери текучести: -17 °С.
     
     Давление паров при 37,8 °С: 3,3 кПа.
     
     Хорошо растворим в воде, изопропаноле и этаноле, не растворим в ксилоле и минеральном масле. рН 1%-ного водного раствора (25 °С) 5-7.
     
     Плотность при 25 °С: 0,99-1,01.
     
     Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.
     
     Краткая токсикологическая характеристика
     
     Острая пероральная токсичность:
     
     LD для крыс самцов - 3340 мг/кг, самок - 1720 мг/кг;
     
     Острая дермальная токсичность:
     
     LD для кроликов - более 2020 мг/кг;
     
     ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.     


     Область применения препарата
     
     ТРЕНД 90 применяется в качестве активатора для ряда гербицидов, вносимых после появления всходов сорняков - ТИТУС, с.т.с. (250 г/кг), ХАРМОНИ, с.т.с. (750 г/кг), ГРАНСТАР, с.т.с. (750 г/кг), ЛОНДАКС, с.т.с. (600 г/кг), КАРИБУ, с.п. (500 г/кг).
     
     Этоксилат изодецилового спирта уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
     
     

2. Методика измерения концентраций Этоксилата изодецилового спирта
в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом

     
2.1. Основные положения

     
2.1.1. Принцип метода

     
     Методика основана на определении вещества спектрофотометрическим методом по реакции взаимодействия с n-диметиламинобензальдегидом после кипячения в концентрированной серной кислоте.
     
     Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
     

2.1 2. Избирательность метода

     
     В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы ТРЕНДА 90, а также гербицидов, применяемых при возделывании зерновых культур.
     
     Измерению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры, формальдегид, ацетальдегид и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры, фенолы и ацетон, если количество последнего в 10 раз превышает содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе.
     

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р=0,95)

     
     

Число параллельных определений

6

Предел обнаружения в анализируемом объеме

5 мкг

Предел обнаружения в воздухе

0,35 мг/м (при отборе 16 л воздуха)

Диапазон определяемых концентраций

0,35-7,0 мг/м

Среднее значение определения

96,81%

Стандартное отклонение (S)

6,94%

Относительное стандартное отклонение (DS)

2,90%

Доверительный интервал среднего

7,46%

Суммарная погрешность измерения

не превышает 16%

2.2. Реактивы, растворы и материалы

Этоксилат изодецилового спирта, дв 99,8%

Серная кислота для пробы Савалля, чда

ГОСТ 4204-77

n-Диметиламино-бензальдегид, чда свежеприготовленный 5%-ный раствор в концентрированной серной кислоте

ТУ 6-09-3272-77

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство типа ЭА-1 или аналогичное

ТУ 25-11-1414-78

Барометр

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические типа ВЛА-200

ГОСТ 34104-80Е*

_____________

     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 24104-80Е. - Примечание .

Водяная баня


Спектрофотометр с переменной длиной волны типа СФ-46 или аналогичный

ГОСТ 15150-69

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С

ГОСТ 215-73Е

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Поглотительные приборы Рихтера

ТУ 25-11-1081-75

Пробирки колориметрические, стеклянные, высотой 150 мм, внутренним диаметром 10-12 мм

ГОСТ 25336-82Е

Воронки химические, конусные, диаметром 34-40 мм

ГОСТ 25336-82Е

Груша резиновая


2.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
     
     В течение 16 мин последовательно отбирают 2 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют в течение 8 мин через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 5 мл концентрированной серной кислоты.
     
     Отобранные пробы хранятся при комнатной температуре не более 6 часов.
     

2.5. Подготовка к определению

     
2.5.1. Приготовление стандартных растворов

     
     Для приготовления основного стандартного раствора этоксилата изодецилового спирта на аналитических весах взвешивают мерную колбу вместимостью 100 мл, вносят в нее 0,1 мл этоксилата изодецилового спирта, повторно взвешивают и доводят концентрированной серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют массу навески этоксилата изодецилового спирта и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора концентрированной серной кислотой в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Для приготовления стандартного раствора N 2 с содержанием 10 мгк/мл в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл стандартного раствора N 1 и доливают концентрированной серной кислотой до метки.
     
     Стандартные растворы NN 1 и 2 устойчивы в течение 4 часов.
     

2.5.2. Построение градуировочного графика

     
     Градуировочный график строится на основании шкалы стандартов, приготовленной в колориметрических пробирках в соответствии с табл.1.
     
     

Таблица 1

     

Приготовление шкалы стандартов

Компоненты градуировочных растворов, их объем

N градуировочных растворов

1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор N 2, мл

0,0

2,25

4,5

-

-

-

Стандартный раствор N 1, мл

-

-

-

0,9

2,25

4,5

Серная кислота, конц., мл

4,5

2,25

-

3,6

2,5

0,0

Содержание этоксилата изодецилового спирта, мкг

0

5

10

20

50

100

     
     
     В каждую пробирку шкалы стандартов вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане.
     
     По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно градуировочного раствора N 1.
     
     Окраска растворов устойчива 24 часа.
     
     Строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора (ед. ОП), или его пропускания (%), от содержания этоксилата изодецилового спирта в пробе (мкг).
     

2.6. Описание определения

     
     Содержимое поглотительных приборов (4,5 мл концентрированной серной кислоты*) переносят в колориметрические пробирки. В каждую пробирку вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане.

____________

     * Объем пробы, реально возможный для перенесения.
     
     По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно нулевой пробы (градуировочный раствор N 1). Окраска растворов устойчива 24 часа.
     

2.7. Обработка результатов анализа

     
     Содержание этоксилата изодецилового спирта рассчитывают по формуле:
     

, где

     
      - содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе воздуха, мг/м;
     
      - содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа;
     
      - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт.ст., температура 20 °С), дм.
     
     

3. Требования техники безопасности

     
     Следует соблюдать общепринятые регламенты безопасности при работе с кислотами, токсичными веществами, электронагревательными приборами в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81).
     
     Особая осторожность необходима при отборе проб воздуха, транспортировке поглотителей с концентрированной серной кислотой, а также приготовлении растворов.
     
     

4. Разработчики

     
     Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Федорова Н.Е., д.б.н., Юдина Т.В., проф., д.б.н.
     
     Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава (ФНЦГ им. Ф.Ф.Эрисмана).
     
     141000, г.Мытищи Московской обл., ул.Семашко, д.2.
     
     Телефон: (095) 586-12-76.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств пестицидов
в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье
и объектах окружающей среды: Сборник методических
указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр
госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004