МУК 4.1.599-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по газохроматографическому определению
ацетальдегида в атмосферном воздухе

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ В.Ф.Федониной (Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров ВНИПИМ г.Тула).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного санитарного государственного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     

     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания ацетальдегида в диапазоне концентраций 0,008-0,1 мг/м.
     

     
     Ацетальдегид - бесцветная жидкость с удушающим запахом. Температура кипения - 20,16 °С, плотность - 0,7780 г/см. Смешивается во всех отношениях с водой и большинством органических растворителей.
     
     Ацетальдегид раздражает слизистые оболочки, вызывает пневмонию и отек легких. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±23,4%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации ацетальдегида выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование ацетальдегида из воздуха осуществляют в поглотители Рыхтера, заполненные дистиллированной водой.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
     
     Определению не мешают: формальдегид, метилформиат, метилацетат, уксусная и муравьиная кислоты, диметиловый эфир.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

     
3.3. Материалы

     
3.4. Реактивы

     
     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор ацетальдегида для градуировки (=0,2 мг/см). 100 мг ацетальдегида вносят в колбу вместимостью 500 см, объем доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - не более двух недель в холодильнике.
     
     Градуировочные растворы с массой ацетальдегида 20-40-80-160-320 и 400,0 мкг готовят соответствующим разбавлением 0,1-0,2-0,4-0,8-1,6 и 2,0 см исходного раствора ацетальдегида в стеклянных флаконах с навинчивающейся пробкой. Срок хранения - 1 день.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки

     
     Насадка для хроматографической колонки состоит из 20% 1,2,3-трис(бетацианэтокси)пропана, нанесенного на хромосорб-Р. Для этого в фарфоровой чашке взвешивают 3,0 г 1,2,3-трис(бетацианэтокси)пропана и растворяют в 75 см хлороформа. В полученный раствор вносят 15,0 г хромосорба-Р. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Перед заполнением готовой насадкой хроматографическую колонку промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного насоса. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют при постепенном повышении температуры от 50 до 160 °С со скоростью 1 °С/мин. При 50 и 160 °С колонки выдерживают по 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Она выражает зависимость высоты пика на хроматограмме (мм) от массы ацетальдегида (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Для этого в стеклянные флаконы с навинчивающейся пробкой помещают 5 градуировочных растворов по 20 см и добавляют в каждый по 5 г сульфата натрия. Склянки закрывают сначала пробкой из самоуплотняющейся резины, а затем навинчивающейся пластмассовой пробкой и термостатируют в водяной бане при 55±1 °С 45 мин. Нагретым шприцем отбирают по 5 см равновесной паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа на анализ при следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют высоту пика ацетальдегида и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб  

     
     Отбор проб воздуха проводится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 10 дм/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера 3Р, содержащих по 10 см воды в каждом, в течение 25 мин. При температуре окружающего воздуха выше +5 °С их охлаждают смесью льда с водой. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - не более 1 суток.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     После отбора пробы воздуха содержимое обоих поглотителей сливают вместе в стеклянный флакон вместимостью 30 см и добавляют 5 г сульфата натрия. Далее пробу обрабатывают в соответствии с п.7.3. На хроматограмме рассчитывают высоту пика и по градуировочной характеристике определяют массу ацетальдегида в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию ацетальдегида в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса ацетальдегида в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм:
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     

Рис.1. Установка для перегонки

1 - колба круглодонная на 1000 смГОСТ 25336-82, 2 - цилиндр (пробирка) 2-5 ГОСТ 1770-74,
3 - холодильник ГОСТ 25336-82, 4 - колбонагреватель, 5 - насадка НI - 29/32-14/23-14/23
(изгиб И<75°2К-29/32-14/23ТО) ГОСТ 25336-82, 6 - пробка (термометр)

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997