МУК 4.1.600-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению ацетона,
метанола и изопропанола в атмосферном воздухе

Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ Е.А.Комраковой (Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     

     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания определяемых веществ в диапазонах концентраций: ацетона - 0,07-4,00 мг/м, метанола - 0,30-10,00 мг/м, изопропанола - 0,30-10,00 мг/м.
     

Физико-химические свойства

     
     
Величины ПДК для атмосферного воздуха, (мг/м)

     
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Ацетон - наркотик, поражающий все отделы центральной нервной системы.
     
     Метанол - сильный нервный, сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.
     
     Изопропанол - наркотик, раздражает слизистые глаз и верхних дыхательных путей.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20% для ацетона и ±16% для метанола и изопропанола, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации ацетона, метанола, изопропанола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
     
     Концентрирование ацетона, метанола и изопропанола из воздуха осуществляют в поглотители с дистиллированной водой. Растворенные вещества выдувают инертным газом с одновременным улавливанием их на твердый сорбент и последующей термодесорбцией.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы ацетона - 0,5 мкг, метанола и изопропанола - 2,5 мкг.
     
     Определению не мешают другие водорастворимые соединения.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства  

Рис.1. Схема устройства для термодесорбции примесей в испарителе хроматографа

1 - крепежная втулка, 2 - сорбционная трубка, 3 - сорбент, 4 - пробки из стекловолокна,
5 - отверстия для газа-носителя

     
3.3. Материалы  

     
3.4. Реактивы  

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов  

     
     Исходный раствор ацетона, метанола и изопропанола для градуировки (=1,0 мг/см). 50 мг вещества вносят в колбу вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.
     
     Рабочий раствор ацетона для градуировки (=10 мкг/см). 1 см исходного раствора вносят в колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.
     
     Рабочие растворы метанола и изопропанола для градуировки (=50 мкг/см). 5 см исходного раствора метанола и изопропанола вносят по отдельности в колбы вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки  

     
     Насадкой для хроматографической колонки является полисорб-1. Перед заполнением колонки полисорб-1 выдерживают в течение 3-4 ч в ацетоне, высушивают и с помощью вакуумного насоса заполняют колонку. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 см/мин при температуре 150 °С в течение 8 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     
     Насадка для сорбционных трубок состоит из 5% ПМС-100 на силохроме С-80. Трубки, содержащие по 0,4 г сорбента, кондиционируют при 200 °С в течение 2 часов в испарителе хроматографа.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах ацетона, метанола и изопропанола. Она выражает зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мм) от массы (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ацетона,
метанола и изопропанола

     
     
     По 5 см каждого градуировочного раствора помещают в поглотители с пористой пластиной и продувают азотом со скоростью 0,5 дм/мин в течение 15 мин. Извлекаемые из раствора вещества улавливают в сорбционных трубках и анализируют при следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков ацетона, метанола и изопропанола и по средним значениям из 5 измерений строят градуировочную характеристику для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 5 см дистиллированной воды, со скоростью 0,5 дм/мин в течение 15 мин.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Поглотитель с пробой устанавливают в штатив. К выходному концу поглотителя подсоединяют встык с помощью резинового шланга сорбционную трубку. К входному концу поглотителя подводят трубку с инертным газом, который пропускают через пробу в течение 5 мин со скоростью 50 см/мин.
     
     В испаритель хроматографа вместо газонаправляющей трубки устанавливают втулку для фиксации сорбционной трубки (см.рис.). Сорбционную трубку с адсорбированными примесями вставляют в испаритель, закрывают его и включают секундомер. Анализ проводят в условиях, указанных при построении градуировочной характеристики (п.7.3). На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию ацетона, метанола, изопропанола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса вещества в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997