МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1613-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции окисления ванадия и его соединений до пятиокиси ванадия и его последующем определении по реакции образования желтой фосфорно-вольфрамово-ванадиевой кислоты.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают соединения пятивалентного хрома.
     
     5. Предельно допустимая концентрация: для дыма пятиокиси ванадия 0,1 мг/м, для пыли пятиокиси ванадия 0,5 мг/м, для феррованадия 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Ванадат аммония (метаванадиевокислый аммоний), ГОСТ 9336-60.
     
     Стандартный раствор N 1 c содержанием 1000 мкг/мл пятиокиси ванадия готовят растворением 0,1286 г ванадата аммония в 100 мл воды.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора в 10 раз.
     
     Фосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, 50%-ный раствор.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.
     
     Натрий вольфрамовокислый, МРТУ 6-09-2158-65, 5%-ный водный раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10%-ный раствор (по объему).
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, 50%-ный раствор (по объему).
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с внутренним диаметром 10-15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74 емкостью 10, 5, 2 и 1 мл с делениями.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 1000, 500 и 100 мл.
     
     Тигли фарфоровые.
     
     Муфельная печь.
     
     Щипцы тигельные.
     
     Баня водяная.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 8-10 л/мин аспирируют через фильтры АФА или бумажный фильтр. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 2 мл 50%-ного раствора азотной кислоты, выпаривают досуха на водяной бане и сжигают в муфельной печи при температуре 500°. После озоления содержимое тигля охлаждают и обрабатывают 2 мл 10%-ного раствора едкого натра и 3 мл воды. Содержимое тигля нагревают в течение 3-5 мин на водяной бане и переносят в колориметрическую пробирку. Тигель промывают 2-3 раза небольшими порциями теплой дистиллированной воды (1 мл) и сливают в ту же пробирку, объем доводят до 10 мл и центрифугируют. Для анализа берут 5 мл (1/2 пробы).
     
     В пробирки вносят 1,5 мл 10%-ного раствора серной кислоты, перемешивают, добавляют 0,1 мл 50%-ного раствора фосфорной кислоты и 0,5 мл 5%-ного раствора вольфрамата натрия. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 10-15 мин фотометрируют на ФЭКе в кюветах с толщиной слоя 0,5 см при длине волны 450-480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание пятиокиси ванадия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.2.
     
     

Таблица 2

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Коэффициент пересчета с пятиокиси ванадия на феррованадий составляет 1,22. Количество пятиокиси ванадия в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество пятиокиси ванадия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981