ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИДОФОСА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1282-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания амидофоса в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на адсорбции амидофоса поглотителем, извлечении из поглотителя органическим растворителем, минерализации препарата серной кислоты в присутствии перманганата калия и колориметрическом определении фосфора по образующемуся фосфорно-молибденовому синему комплексу.
     
     2. Минимально определяемое количество - 1 мкг (по фосфору) в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают другие фосфорорганические соединения.
     
     4. Предельно допустимая концентрация амидофоса в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Амидофос-0-(4-трет-бутил-2-хлор-фенил)-0-метил-N-метиламидофосфат, температура плавления 57,4-59,8 °С.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл фосфора. 0,1155 г двузамещенного фосфата натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.
     
     Перманганат калия, ГОСТ 4527-65, 0,1 н. раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10 н. и 1 н. растворы.
     
     Молибдат аммония, ГОСТ 3765-64, 0,02М раствор в 10 н. серной кислоте: 2,48 г молибдата аммония растворяют в 100 мл 10 н. раствора серной кислоты. Раствор устойчив 5-6 дней.
     
     Окислительная смесь. Готовят перед анализом, смешивая равные объемы 0,1 н. раствора перманганата калия и 1 н. раствора серной кислоты.
     
     Аскорбиновая кислота, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, 3%-ный раствор.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспиратор.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1000 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59.
     
     Колбы конические емкостью 50 мл.
     
     Стеклянные гофрированные трубки длиной 100 мм, диаметром 5 мм.
     
     Стаканы химические емкостью 20 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 150 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. В зависимости от того, в каком агрегатном состоянии находится амидофос в воздухе, применяются два способа отбора проб.
     
     При поступлении амидофоса в воздух производственных помещений в виде паров применяется отбор проб воздуха на силикагель, помещенный в две последовательно соединенные гофрированные стеклянные трубочки, со скоростью 3 л/мин в количестве 20-30 л.
     
     Если амидофос находится в воздухе в виде жидкой фазы аэрозоля, отбор пробы воздуха проводится на фильтр типа АФА-В-10 со скоростью 3 л/мин в течение 5-6 мин.
     
     

IV. Описание определения

     8. После отбора проб воздуха силикагель или фильтр переносят в коническую колбочку, обрабатывают 20 мл эфира в течение 20 мин. Сливают эфир в стаканчик и повторяют экстракцию еще дважды. Эфирные экстракты объединяют, упаривают растворитель на водяной бане (температура бани не более 39 °С). К сухому остатку добавляют 10 мл окислительной смеси и выпаривают на закрытой плитке до небольшого объема (2-3 мл). Избыток перманганата калия разрушают добавлением по каплям 3%-ного раствора перекиси водорода. Содержимое стаканчиков упаривают досуха, прокаливают до полного удаления паров серной кислоты. После охлаждения содержимое стаканчиков количественно переносят дистиллированной водой (общий объем 5 мл) в пробирки.
     
     Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.42. Ставят "холостую пробу" на силикагель. Для этого количество силикагеля, взятое для заполнения гофрированных трубочек, или фильтр заливают диэтиловым эфиром в количестве 20 мл.
     
     

Таблица 42

Шкала стандартов

     
     
     Затем в пробирки шкалы и пробы вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Затем добавляют по 0,1 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты и снова нагревают 15 мин. После охлаждения интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой, проводя измерения на ФЭК с красным светофильтром. Используют кюветы с расстоянием между гранями 10 мм.
     
     Концентрацию амидофоса в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество фосфора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - коэффициент пересчета фосфора на амидофос, равный 9,41;
     
      - объем исследуемого воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976