Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/29655.htm


ГОСТ 16321.2-70*

Группа B59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ СПЛАВЫ

Метод спектрального анализа

Silver-copper alloys. Method of spectral analysis

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1972-01-01

     
     
     Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 26. VIII 1970 г. N 1328 срок введения установлен с 01.01.72
     
     Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.02.85 N 383 срок действия продлен до 01.01.91**
_______________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 7979-56 в части разд.IV-VIII
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., феврале 1985 г. (ИУС 10-80, 5-85).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медные сплавы и устанавливает спектральный метод определения висмута, сурьмы, свинца и железа (при массовой доле висмута, сурьмы и свинца от 0,001 до 0,01% и железа от 0,005 до 0,25%).
     
     Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественная оценка массовых долей примесей проводится методом трех эталонов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.
     
     Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на продукцию.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
     
     Генератор дуги переменного тока.
     
     Микрофотометр.
     
     Зажимы для электродов с водяным охлаждением.
     
     Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.
     
     Стандартные образцы предприятия.
     
     Проявитель и фиксаж - по ГОСТ 10691.0-84, ГОСТ 10691.1-84.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 20-30 мм. Стержни с обоих концов затачиваются на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-1,7 мм.
     
     Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стакан, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Фотографирование спектров производят на спектрографе при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 30 с, времени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
     
     Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельных спектрограммы.
     
     Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

     
     Аналитические линии, рекомендуемые для выполнения анализа, диапазон определяемых массовых долей примесей приведены в таблице.
     
     

Определяемый элемент

Длина волны линии определяемого элемента, нм

Элементы сравнения

Диапазон определяемых массовых долей, %

Висмут

306,77

Фон в коротковолновую сторону

0,001-0,01

Свинец

283,31

Фон в длинноволновую сторону

0,001-0,01

Железо

259,94

То же

0,005-0,05

То же

0,05-0,25

Сурьма

259,81

Фон в коротковолновую сторону

0,001-0,01

     
     
     Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерывного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.
     
     Массовую долю примесей определяют методом трех эталонов с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого анализируемого элемента. По оси ординат откладывают значения логарифма относительной интенсивности линии примеси и фона, а по оси абсцисс - значения логарифма концентрации стандартных образцов.
     
     При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят массовую долю примесей в анализируемой пробе.
     
     Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,20.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).