МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
лямбда-бутиролактона в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5950-91
     
     

М.м. 86,09

     
     Лямбда-бутиролактон - маслянистая жидкость желтоватого цвета с характерным запахом. Легко растворим в органических растворителях, в воде гидролизуется, плотность - 1,3 г/см при 20 °С,  - 42 °С,  - 204 °С.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия лямбда-бутиролактона с гидроксиламина гидрохлоридом в щелочной среде и хлоридом железа (III) в кислой среде с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 540 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения лямбда-бутиролактона в фотометрируемом объеме пробы 120 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 6 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 минут.
     
     Метод селективен в условиях производства.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 19908-80.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     1. Лямбда-бутиролактон, ТУ 6-09-3610-79.
     
     2. Гидроксиламина гидрохлорид, ГОСТ 5456-65, ч.д.а., 4 н водный раствор.
     
     3. Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 4 н водный раствор.
     
     4. Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а., 4 н водный раствор.
     
     5. Железа (III) хлорид, ГОСТ 4147-74, ч., 10% водный раствор.
     
     Стандартный раствор лямбда-бутиролактона N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли лямбда-бутиролактона, взвешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл. Используется свежеприготовленный раствор.
     
     Стандартный раствор лямбда-бутиролактона N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Используется свежеприготовленный раствор.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 11.
     
     

Таблица 11

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все растворы прибавляют 0,5 мл 4 н раствора гидроксиламина и 0,5 мл 4 н раствора гидроксида натрия.
     
     Через 10 минут прибавляют 0,5 мл 4 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10%-ного раствора хлорида железа (III) и перемешивают.
     
     Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 540 нм.
     
     Измерения проводятся относительно раствора сравнения, не содержащего лямбда-бутиролактона.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительных приборов объединяют. Для анализа берут 8 мл поглотительного раствора, прибавляют 0,5 мл 4 н раствора гидроксиламина, 0,5 мл 4 н раствора гидроксида натрия и перемешивают.
     
     Через 10 минут к полученному раствору прибавляют 0,5 мл 4 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10% раствора хлорида железа (III), перемешивают. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию лямбда-бутиролактона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание лямбда-бутиролактона в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993