МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций дициандиамида
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5961-91
     
     

М.м. 84,09

     Дициандиамид - белый кристаллический порошок. Легко растворим в воде, спирте, нерастворим в эфире и бензоле. Температура плавления 208-210 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Дициандиамид оказывает раздражающее действие на кожу. При отравлении оказывает токсическое действие на печень, почки и кровь.
     
     ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии дициандиамида с нитропруссидом натрия и калием железосинеродистым в присутствии щелочи и последующем фотометрическом измерении окрашенного в красный цвет продукта реакции при 520 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания дициандиамида в анализируемом объеме 80 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации дициандиамида в воздухе 2,0 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 15 мг/м.
     
     Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.
     
     Определению мешают производные цианамида.
     
     Суммарная погрешность не превышает 12%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство, ТУ 61-1-862-82.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл.
     
     Фильтродержатели.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дициандиамид, ТУ 6-09-3967-75.
     
     Стандартный раствор с концентрацией дициандиамида 400 мкг/мл готовят растворением 0,02 г дициандиамида в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 часов.
     
     Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, 10% раствор.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
     
     Натрий нитропруссидный, ТУ 6-09-4224-76, 10% раствор.
     
     Смешанный реактив. Смешивают по 1 объему раствора натра едкого, раствора нитропруссида натрия и раствора калия железосинеродистого с 3 объемами воды. Реактив готовят перед употреблением (устойчив на свету в течение 20 мин.).
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 32 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в защищенном от действия света месте - 6 месяцев.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 20.
     
     

Таблица 20

Шкала градуировочных растворов

     
     
     К подготовленным градуировочным растворам добавляют по 1 мл реактива, перемешивают и через 10 минут измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при 520 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания дициандиамида в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 5 мл воды, растворяют пробу при перемешивании. Затем фильтр извлекают, добавляют 1 мл смешанного реактива, перемешивают и через 10 минут измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95%.
     
     Количественно определение содержания дициандиамида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дициандиамида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание дициандиамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993