МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
дигексилфталата в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6023-91
     
     

     
М.м. 334,45

          
     Дигексилфталат (ДАФ-6) представляет собой слегка желтоватую жидкость без запаха. Температура кипения - 212 °С (при 15 мм рт.ст.). Хорошо растворим в органических растворителях. В воде практически нерастворим.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. Рекомендуемая ПДК - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают органические растворители и другие фталаты.
     
     Суммарная погрешность не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5-2 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-75.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Пипетки вместимостью 1,2,5 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 20294-74.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Чашка выпарная фарфоровая вместимостью 25 мл, ГОСТ 9147-80.
     
     Фильтры АФА-ВП-20 или ФСВ-А.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
Дигексилфталат

     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл гексана и взвешивают. Добавляют несколько капель ДАФ-6 и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки гексаном. По разности между первой и второй массой определяют навеску ДАФ-6 и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Срок хранения в холодильнике - 1 месяц.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375, ч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Твердый носитель - хроматон NAW - 0,16-0,2 мм.
     
     Неподвижная фаза SE - 30,5% от веса носителя.
     
     Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-70.
     
     Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73 или воздух из компрессора.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра и последовательного с ним поглотительного прибора, заполненного 10 мл этилового спирта.
     
     Отбор проб проводят при охлаждении поглотительного прибора (вода + лед). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для газохроматографического анализа используют готовую насадку - хроматон NAW с 5% SE-30 (Чехословакия). Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С в течение 6-8 часов подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 0,005 до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. 2 мкл каждого из градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Определение проводят по хроматографическому пику с временем удержания 14 мин 10 сек.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой извлекают из фильтродержателя, помещают в фарфоровую чашку. Туда же сливают содержимое поглотительного прибора и оставляют на 2-3 минуты для растворения дигексилфталата. Затем фильтр отжимают и удаляют, а оставшуюся пробу в растворе концентрируют упариванием при комнатной температуре до удаления этанола. Полученный нелетучий остаток растворяют в 1 мл гексана. Для анализа 2 мкл вводят в испаритель хроматографа.
     
     Количественное содержание дигексилфталата находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, вводимой в хроматограф, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993