МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-АМИНО- И 1,2-ДИАМИНОАНТРАХИНОНОВ В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

          
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4163-86
     
     

_______________
     * Формула соответствует оригиналу. - Примечание .
                
     1-аминоантрахинон - кристаллическое вещество красного цвета. Температура плавления 252°. Heрастворим в воде, растворим в спирте, бензоле, хлороформе.     
     

          
     1,2-диаминоантрахинон представляет собой темно-фиолетовые кристаллы с температурой плавления 303 °С. Растворяется в спирте и хлороформе. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении 1-амино- и 1,2-диаминоантрахинонов на ртутно-капельном катоде в переменнотоковом режиме на фоне кислотно-спиртового раствора. Потенциал восстановления пика - 0,20 в и -0,25 в соответственно.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения аминоантрахинонов в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
     
     Предел  измерения 1-амино- и 1,2-диаминоантрахинонов в воздухе 1,04 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций аминоантрахинонов в воздухе 1,04-5,2 мг/м.
     
     Определению не мешают другие амино- и диаминоантрахиноны.
     
     Граница суммарной погрешности измерения 1-аминоантрахинона в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация 1-аминоантрахинона в воздухе 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     1-аминоантрахинон, ч., ТУ 6-09-07-653-76.
     
     Основной стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г 1-аминоантрахинона в 16 мл серной кислоты в мерной колбе на 100 мл. Объем до 100 мл доводят метиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 3 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором фона.
     
     Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84.
     
     Раствор фона готовят смешиванием 4 мл концентрированной серной кислоты и 21 мл метилового спирта.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч., в баллонах с редукторами.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф ППТ-1 дли ПУ-1 с ртутно-капельным электродом и с записью полярограмм в переменно-токовом режиме.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20.
     
     Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 4 мл серной кислоты до полного растворения пробы и фильтра. Объем раствора доводят до 25 мл метиловым спиртом. Для анализа в полярографическую ячейку наливают 4 мл полученного раствора. При меньшем количестве взятой пробы объем до 4 мл доводят раствором фона. Удаляют из него кислород продувкой газообразным аргоном в течение 10 мин.
     
     Полярографируют раствор в интервале разности потенциалов от 2,0 до 2,3 в. Определяют высоту пика полярографической волны и по градуировочному графику зависимости высоты волны от концентрации 1-амино и 1,2-диаминоантрахинонов в растворе определяют концентрацию этих веществ в пробе. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
     
     

Таблица 1

     
Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию 1-аминоантрахинона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество 1-аминоантрахинона, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986