МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
П-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4185-86
     
     

          
     П-оксидифениламин - твердое вещество, с температурой плавления 73 °С, температурой кипения 330 °С. Плохо растворяется в воде, хорошо - в спирте, эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на окислении п-оксидифениламина на вращающемся платиновом аноде на фоне кислотно-водного раствора. Потенциал окисления +0,4 в при дифференциальной съемке.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в раствор серной кислоты.
     
     Предел измерения п-оксидифениламина в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
     
     Предел измерения п-оксидифениламина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций п-оксидифениламина 0,25-15 мг/м .
     
     Определению не мешают анилин и п-аминофенол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения п-оксидифениламина в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация п-оксидифениламина в воздухе 0,5 мг/м .
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     П-оксидифениламин, ч., ТУ 6-09-07-569-75.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г п-оксидифениламина в 100 мл серной кислоты в мерной колбе. Раствор применим через 40 мин после изготовления и устойчив в течение 5 дней.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч. в баллонах с редукторами.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     

3. Посуда и приборы

     
     Полярограф.
     
     Приставка к полярографу с платиновым вращающимся  электродом.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мм.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин  аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 мл серной кислоты. Пробы устойчивы один день.
     
     Для определения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     В электролизер из поглотительного прибора вносят 1 мл исследуемого раствора. При меньшем количестве взятой пробы объем до 1 мл доводят серной кислотой. Добавляют 5 мл дистиллированной воды (при охлаждении), удаляют кислород в течение 10 мин с помощью азота или аргона и производят полярографирование в интервале разности потенциалов от 0,35 до 0,4 в. Определяют высоту полярографического пика и по градуировочному графику зависимости высоты пива от концентрации находят содержание п-оксидифениламина в мкг.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица 19

     
Шкала стандартов

     
     
     Удаляют кислород, полярографируют и измеряют высоты полярографических пиков.
     
     Концентрацию п-оксидифениламина в мг/м   воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где   - количество п-оксидифениламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см.  приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986