МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОЛОВА
И ЕГО НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4186-86
     
     

          
     Олово - серебристо-белый мягкий металл с температурой плавления 231,9 °С, температурой кипения 2360 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении двувалентным оловом фосфоромолибденовой кислоты до молибденовой сини.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения олова 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
      
     Предел измерения олова в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций олова 0,2-5 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения олова в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация олова в воздухе не установлена.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Олово, гранулированное, ч.д.а., ТУ 6-09-2704-78.
     
     Основной стандартный раствор с содержанием олова 1 мг/мл готовят растворением 1 г чистого олова в 100 мл концентрированной соляной кислоты. По охлаждении раствор переводят в литровую мерную колбу и доводят водой раствор до метки.
     
     Стандартный раствор с содержанием олова 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора.
     
     Раствор устойчив в течение недели.
     
     Кислота соляная, .хч., ГОСТ 3118-77, 1:1 и конц.
     
     Кислота молибденовая, ч.д.а., ТУ 6-09-2154-77.
     
     Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 н раствор.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 2 н раствор.
     
     Натрий фосфорнокислый, однозамещенный, ч.д.а., ГОСТ 245-76.
     
     Составной реактив готовят смешиванием растворов молибденовой кислоты и фосфата натрия:
     
     а) 2,5 г молибденовой кислоты растворяют в 50 мл 1 н раствора едкого натра и разбавляют до 100 мл 2 н HSО;
     
     б) 0,44 г фосфата натрия (однозамещенного) растворяют в 100 мл воды.
     
     Перед употреблением смешивают 10 мл раствора (а) с 8 мл раствора (б) и полученную смесь доводят водой до 200 мл.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм, плоскодонные с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Стаканы стеклянные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для анализа достаточно отобрать 2 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смачивают 2-3 каплями этилового спирта и обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1:1) по 5 мл два раза. Промывные жидкости сливают вместе, доводят объем до 15 мл. На анализ берут 4 мл пробы, прибавляют по 1 мл составного реактива, содержимое пробирок перемешивают и через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 640 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание олова в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     

Таблица 20

     
Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию олова в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где   -  количество олова, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986