МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНАНТРЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4196-86
     
     

          
     Фенантрен - кристаллическое вещество белого цвета. Температура плавления 100 °С, температура кипения 340,2 °С. Нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях - спирте, эфире, хлороформе, ацетоне, бензоле, толуоле. В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
          

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного в малиновый цвет соединения при окислении фенантрена перманганатом калия в уксуснокислой среде и последующем взаимодействии продукта реакции с уксуснокислым или углекислым гуанидином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 25 мкг.
     
     Предел измерения фенантрена в воздухе 0,4 мг/м (при отборе 312 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций фенантрена 0,4-4,0 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения фенантрена в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация фенантрена в воздухе 0,8 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Фенантрен, х.ч., ТУ 511-134-74.
     
     Основной стандартный раствор фенантрена с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл уксусной кислоты в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор с содержанием 250 мкг/мл фенантрена готовят соответствующим разведением основного раствора уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Калий марганцевокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,2 н раствор.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Баня водяная или глицериновая.
     
     Термометр на 250 °С.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуxa

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 312 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение недели.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают постепенно 5 мл уксусной кислоты в пробирку. Для анализа берут 1 мл полученного раствора, добавляют 1 мл 0,2 н раствора марганцевокислого калия и оставляют стоять на 30 мин. После этого в пробирки добавляют по 1 мл 0,2 н раствора щавелевой кислоты и пробы помещают на несколько минут в кипящую водяную баню для обесцвечивания избытка перманганата калия. После охлаждения образовавшийся фенантрахинон экстрагируют 3 мл бензола. Бензольный слой отделяют и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку, смоченному 4 каплями бензола, прибавляют на кончике шпателя ацетат или карбонат гуанидина и производят сплавление в глицериновой бане при температуре 170-200 °С, в течение нескольких минут. На положительную реакцию указывает образование синего красителя. После охлаждения в пробирки добавляют по 3 мл этилового спирта и измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание фенантрена в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица 25

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию фенантрена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

,

где   - количество фенантрена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986