Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4678.htm



     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
1,2-ДИМЕТОКСИБЕНЗОЛА (вератрола) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2887-83
     
     

 

M=138,16

 
     1,2-диметоксибензол (вератрол, диметиловый эфир пирокатехина) - жидкость со специфическим запахом; т.кип. 207,1 °С, растворим в спирте, эфире, уксусной кислоте; в воде нерастворим.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции конденсации вератрола с формальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 50%-ный раствор уксусной кислоты.
     
     Предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 0,2-10 мг/м.
     
     Определению не мешает гомонитрил (до 100 мкг). Определению мешают пирокатехин и 3,4-диметоксибензилхлорид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Ориентировочно безопасный уровень воздействия вератрола - 1,0 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Вератрол, х.ч.
     
     Основной раствор вератрола: 25-30 мг вератрола взвешивают в мерной колбе на 25 мл, содержащей 5-7 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты, и разбавляют раствором уксусной кислоты до метки. По разности взвешиваний определяют количество вератрола и рассчитывают концентрацию его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор вератрола с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 50%-ным раствором уксусной кислоты.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 50%-ный раствор (по объему).
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. веса 1,82-1,84.
     
     Формалин фармакопейный.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Пробирки плоскодонные из бесцветного стекла.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 20 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Колбы конические, емкостью 100 и 200 мл.
     
     

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

     Воздух со скоростью 1,0 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты. Для определения 1/2ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 дней.
     

Условия анализа

     
     2 мл пробы помещают в пробирку, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 0,05 мл формалина. Содержимое пробирки перемешивают после добавления каждого реактива. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 560 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание вератрола в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 8.
     
     

Таблица 8

     
Шкала стандартов

     

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Стандартный раствор, мл

0

0,04

0,1

0,2

0,4

0,8

1,2

1,6

2,0

Уксусная кислота, 50%-ный раствор, мл

2

1,96

1,9

1,8

1,6

1,2

0,8

0,4

0

Содержание вератрола, мкг

0

2

5

10

20

40

60

80

100

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 2 суток.
     
     Концентрацию вератрола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество вератрола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983