МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МЕДИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2898-83
Cu |
М=63,54 |
Медь - металл светло-красного цвета. Плотность 8,92; т. плавления 1083 °С; т. кипения 2360 °С. Растворяется в минеральных кислотах.
1. Характеристика метода
Определение основано на восстановлении меди на ртутно-капельном катоде в переменнотоковом режиме на фоне 1 М соляной кислоты. Потенциал восстановления пика меди равен -0,2 в относительно насыщенного каломельного электрода сравнения.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 10 мг/м.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Определению меди не мешает присутствие 50-кратного избытка никеля, кобальта, хрома, железа и титана.
Предельно допустимая концентрация меди в воздухе 1 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Медь сернокислая 5-водная, ГОСТ 4165-78, х.ч.
Основной раствор с концентрацией меди 1,0 мг/мл готовят растворением 3,929 г меди сернокислой в 1 л дистиллированной воды, содержащей 1 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив более года.
Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой. Раствор применяют свежеприготовленным.
Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, х.ч.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, х.ч.
Плавень: готовят растиранием в ступке двух весовых частей натрия углекислого и одной весовой части калия азотнокислого. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. веса 1,84, х.ч.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, уд. веса 1,40, х.ч.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, уд. веса 1,19, х.ч., и 2 м раствор.
Фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда
Полярограф ППТ-1 с ртутно-капельным электродом с записью полярограмм в переменнотоковом режиме.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50, 100 и 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 15 и 25 мл.
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
Печь муфельная.
Баня песчаная.
Ступка фарфоровая.
Тигли фарфоровые с крышками.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 0,2 мл серной и азотной концентрированных кислот и выпаривают на песчаной бане. Затем озоляют пробу в муфельной печи (предварительно закрыв тигли крышками) в течение 1 часа при постепенном повышении температуры до 500 °С. Зольный остаток тщательно смешивают ~0,2 г плавня, помещают в муфельную печь (~300 °С), температуру которой постепенно повышают до 500 °С и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем плав растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании, дважды упаривают до влажных солей. Затем содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя объем анализируемой пробы до 25 мл.
К аликвотной части анализируемого раствора пробы добавляют 5 мл 2 М раствора соляной кислоты и доводят объем до 10 мл водой. Подготовленный к полярографированию раствор заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 5-7 мин и полярографируют.
Режим полярографирования переменнотоковый: поляризующее напряжение от 0 до -0,6 в; скорость развертки 4 мв/с; амплитуда -12 мв; период капания 3-4 сек; скорость диаграммной ленты 720 мм/ч; диапазон тока (0,540)х100. Высоту пика измеряют при потенциале восстановления меди, равном -0,25 в.
Определение концентрации меди в анализируемом объеме пробы проводят методом добавок или по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 12.
Таблица 12
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Ст. раствор меди с конц. 10 мкг/мл, мл |
0 |
0,1 |
0,5 |
0,8 |
1,0 |
1,5 |
2,0 |
Вода дистиллированная, мл |
5,0 |
4,9 |
4,5 |
4,2 |
4,0 |
3,5 |
3,0 |
Содержание меди, мкг |
0 |
1 |
5 |
8 |
10 |
15 |
20 |
Стандарты шкалы обрабатывают аналогично пробам.
При использовании метода добавок подготовленный к полярографированию раствор заливают в ячейку (объемом ), продувают инертным газом, записывают полярограмму (высота пика ), затем в ячейку добавляют небольшой объем () стандартного раствора меди с известной концентрацией () и после продувки инертным газом записывают снова полярограмму (высота пика ). Стандартный раствор добавляют в таком количестве, чтобы высота пика увеличилась в 1,5-2 раза при записи полярограммы на том же диапазоне тока прибора.
Концентрацию () меди в 1 мл полярографируемого раствора рассчитывают по формуле (1):
. (1)
Концентрацию меди в мг/м воздуха () вычисляют по формуле (2):
; (2)
где: - концентрация меди в полярографируемом объеме раствора, мкг/мл;
- общий объем анализируемого раствора пробы, мл;
- аликвотная часть анализируемого объема пробы, взятая для подготовки полярографируемого раствора, мл;
- объем раствора, подготовленный к полярографированию, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983