Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4689.htm



     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТУРИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2900-83
     
     

 

М=166,16

    
      Метурин (-фенил--окси--метилмочевина) - кристаллическое вещество кремового цвета со слабохарактерным запахом. Т.пл. 118-119 °С. Растворимость в воде 0,88%. Растворим в водных растворах щелочей, в спирте, ацетоне и других органических растворителях.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на сочетании метурина с диазотированной сульфаниловой кислотой с образованием красителя, окрашивающего раствор в желтый цвет.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 1,0-20,0 мг/м.
     
     Определению не мешают фенилгидроксиламин и метилизоцианат.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация метурина - 3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Метурин, х.ч.
     
     Основной раствор метурина с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг метурина в 5%-ном растворе едкого натра в мерной колбе емкостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор с концентрацией метурина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 5%-ным раствором гидроокиси натрия.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 20%-ный раствор.
     
     Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78, 0,3%-ный раствор в 20%-ной уксусной кислоте.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 1%-ный раствор. Готовят перед анализом.
     
     Диазотированная сульфаниловая кислота. К 5 мл 0,3% раствора сульфаниловой кислоты прибавляют при охлаждении 0,1 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, перемешивают в течение 2-3 минут и применяют для анализа. Готовят перед анализом.
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 20 мм.
     
     

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 7 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр помещают в стакан и дважды обрабатывают 5%-ным раствором едкого натра по 5 мл. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. После каждого промывания жидкость сливают в мерный цилиндр и измеряют общий объем пробы. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 3 мл воды, 1 мл 20%-ного раствора уксусной кислоты и 1 мл диазотированной сульфаниловой кислоты. После каждого прибавления реактива растворы тщательно перемешивают. Через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание метурина в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.
     
     

Таблица 13

     
Шкала стандартов

     

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

8

Стандартный раствор метурина, мл

0

0,05

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

5%-ный раствор NaOH, мл

5,0

4,95

4,9

4,8

4,6

4,4

4,2

4,0

Содержание метурина, мкг

0

5

10

20

40

60

80

100

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию метурина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество метурина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983