Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/6451.htm


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
БЕНЗИНА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5106-89
     
     
     Бензин БР-1 марки "Галоша" - бесцветная, легколетучая жидкость с характерным запахом, температура кипения от 78 °С до 115 °С.
     
     Состав: предельные углеводороды - 97,66%
     
     непредельные углеводороды - 0,02%
     
     ароматические углеводороды - 2,32%.
     
     Плотность 0,692, в воде практически нерастворим. Растворим в спирте, растительных маслах.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
     
     Диапазон измеряемого содержания - 0,02-1 мг/см.
     
     Определению не мешают спирты, ароматические углеводороды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения составляет ±22%.
     
     ПДУ бензина на коже не установлен.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Бензин БР-1, ГОСТ 443-76.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Инертон AW-HMDS (фракция 0,25-0,315 мм), готовая насадка, ЧССР.
     
     Жидкая фаза - 1, 2, 3-трис(бета цианэтокси)пропан - 8% от веса носителя.
     
     Хлороформ для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-4263-76.
     
     Основной стандартный раствор готовят растворением навески бензина в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 5 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора.
     
     Стандартные растворы, содержащие 0,05; 0,1; 0,25; 1; 2,5 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
     
     Материал для смыва: ватные тампоны. Вес одного тампона 0,3 г.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф ЛХМ-8МД 3 модель с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 0,3 см.
     
     Микрошприцы МШ-10.
     
     Бюксы с пришлифованной крышкой на 25 мл, ГОСТ 7148-74.
     
     Пипетки на 1; 2; 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Секундомер.
     
     Весы аналитические.
     
     

4. Проведение измерения  


Условия проведения смыва

     
     Участок загрязненной кожи площадью (10х10) см обрабатывают ватными тампонами, смоченными в 10 мл этилового спирта. На одном и том же участке кожи по очереди используются не менее 3-х тампонов, которые складываются в бюксы с притертыми крышками и затем исследуются как одна проба. Общий объем полученных смывов составляет 40 мл. В качестве контрольной пробы служит смыв с кожи у лиц, не контактирующих с бензином.
     

Условия анализа

     
     Инертон AW-HMDS (0,25-0,315 мм) обрабатывают раствором 1, 2, 3(-трис бета-цианэтокси)пропана в хлороформе (8% от веса носителя). Колонку заполняют подготовленным сорбентом и кондиционируют в токе азота в течение 12 ч при температуре 120 °С.
     
     Общую подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с инструкцией.
     

Температура колонки

80 °С

Температура испарителя

150 °С

Скорость потока газа-носителя азота

30 мл/мин

Скорость потока водорода

30 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

200 мм/ч

Объем вводимой пробы

1 мкл

Время удерживания бензина

48 с

Общее время анализа одной пробы

10 мин

     
     Содержание бензина в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Градуировочный график готовится в условиях анализа пробы. Для этого на ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы бензина в спирте с содержанием 0,05; 0,1; 0,25; 1; 2,5 мг/мл. 1 мкл каждого стандартного раствора вводят в хроматограф. Для каждой концентрации проводят не менее 5 измерений. Затем строят градуировочный график зависимости количества бензина (мкг) от высоты пика (мм).
     
     Содержание бензина  мг/см рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество бензина, найденное во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.