МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
СОДЕРЖАНИЯ ДИБУТИЛФТАЛАТА НА КОЖЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5113-89
М.м. 278,35
Дибутилфталат С
Н
(СООСН
)
- жидкость, растворимость в воде 0,4%, хорошо растворим в органических растворителях, Т.кип. 340 °С, Т.плавл. -35 °С.
1. Характеристика методики
В качестве смывающей жидкости используют этиловый спирт.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.
Диапазон измеряемого содержания 0,0004-0,004 мг/см
.
Определению не мешают диметилфталат, органические растворители, соединения свинца и кадмия.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
ПДУ дибутилфталата на коже не установлен.
2. Реактивы и растворы
Дибутилфталат, ГОСТ 2102-67.
Стандартный раствор в хлороформе готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием нескольких (2-3-х) капель дибутилфталата. Раствор сохраняется в течение 2 мес.
Смывающая жидкость - этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
Вата гигроскопическая.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
Хроматон NAW-HMDS, фракция 0,250-0,315 мм.
Силиконовый эластомер Е-301 или SE-30.
Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Микрошприцы типа МШ-1 и МШ-10 вместимостью 1 и 10 мкл.
Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74.
Чашки фарфоровые вместимостью 25 мл.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 40 мл этилового спирта. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в спирте, обмывают участок кожи (100 см) сверху вниз. При этом тампон несколько раз помещают в чашку со спиртом. Смывы вместе с ватным тампоном помещают в мерный цилиндр, доводят объем жидкости до 40 мл этиловым спиртом и фильтруют для удаления механических загрязнений пробы. Отфильтрованный раствор упаривают при комнатной температуре до удаления спирта, а полученный нелетучий остаток смывают дважды по 1 мл хлороформа, переносят в пробирку с притертой пробкой и хроматографируют. Для анализа берут 1-2 мкл пробы.
Условия анализа
Колонку заполняют носителем хроматоном NAW-HMDS с 5% силиконового эластомера Е-301 или SE-30 под вакуумом, кондиционируют при 300 °С в течение 20 ч в токе азота. Общую подготовку прибора готовят согласно инструкции.
Длина колонки - 2 м, диаметр колонки - 3 мм, твердый носитель - хроматон NAW-HMDS.
Жидкая фаза Е-301 или SE-30 (5% от веса носителя).
Температура колонки 220°.
Температура испарителя 275°.
Скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 200 мм/ч.
Объем вводимой пробы 1 мкл.
Время удерживания дибутилфталата 2 мин 50 с.
Количественные определения проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.
Для построения калибровочной кривой готовят стандартные растворы дибутилфталата в хлороформе с содержанием 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл, 0,1 мг/мл, 0,2 мг/мл. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 5-6 точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации. Введение 1 мкл раствора будет соответствовать содержанию дибутилфталата 0,02, 0,04, 0,08, 0,1, 0,2 мкг. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Содержание дибутилфталата в мг/см
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество дибутилфталата, найденное во всей пробе, мг;
- площадь исследуемой части тела, см.