МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
СОДЕРЖАНИЯ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5114-89
     
     

     
     Диметилформамид (диметиламид муравьиной кислоты) - бесцветная жидкость, плотность 0,96 г/см при 25 °С, Т.пл. - 61 °С, Т.кип. 153 °С, упругость пара 3,7 мм рт.ст., растворим в воде, органических растворителях.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     В качестве смывающей жидкости используется вода.
     
     Диапазон измеряемого содержания 0,008-0,16 мг/см.
     
     Определению не мешают этилацетат, бутилацетат, окись пропилена, этиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль.
     
     Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
     
     ПДУ на коже не установлен.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
     
     Основной стандартный раствор диметилформамида в воде готовят в мерной колбе на 25 мл взвешиванием 2-3 капель. Раствор устойчив в течение 25 дней.
     
     Соответствующим разведением готовят стандартные растворы с содержанием диметилформамида 0,01; 0,02; 0,5; 0,1 и 0,2 мг/мл. Растворы устойчивы в течение 3 недель.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     Хроматон AW (фракция 0,20-0,30 мм) с 10% карбовакса 20 М.
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка металлическая длиной 2 м и диаметром 3 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Колба мерная, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Микрошприц на 10 мкл.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва с кожи

     
     Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва, заключающимся в том, что ватным тампоном (0,3 г), смоченным в воде, проводят смыв с участка кожи (50 см). Объем полученных смывов доводят до 40 мл водой, фильтруют для удаления механических загрязнений, а затем 1 мкл отфильтрованного раствора хроматографируют. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с диметилформамидом.
     

Условия анализа

     
     Колонку заполняют инертоном AW с 10% карбовакса 20 М под вакуумом, кондиционируют при 180° в течение 24 ч в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

     
     Время удерживания диметилформамида 3 мин 29 с.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа последовательно вводят по 1 мкл стандартного раствора диметилформамида с концентрациями 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2 мг/мл.
     
     Затем строят график зависимости площади пиков от концентрации вещества из пяти параллельных определений. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Содержание диметилформамида в мг/см смыва  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество диметилформамида, найденное во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.