МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ДИМЕТИЛЭТАНАМИДА (ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА) НА КОЖЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5115-89
|
СН |
М.м. 87,12 |
Диметилэтанамид (диметилацетамид) - бесцветная жидкость, Т.кип. 165,5 °С, плотность 0,943, давление паров при температуре 25 °С 1 мм рт.ст., хорошо растворим в воде и других растворителях. Вызывает раздражение кожи.
1. Характеристика методики
Методика основана на газохроматографическом определении диметилацетамида с использованием пламенно-ионизационного детектора. В качестве смывающей жидкости используется вода.
Диапазон измеряемого содержания 0,0005-0,006 мг/см
.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
Определению не мешают изобутиловый спирт, терефталевая кислота, мягчитель-2, НСl.
ПДУ диметилацетамида не установлен.
2. Реактивы и растворы
Диметилэтанамид, перегнанный при Т=165,5 °С.
Na
РО
, ГОСТ 9337-74, ч.д.а.
Эфир петролейный, Т.кип. 40-70 °С.
Дистиллированная вода.
Инертон AW-DMDS - твердый носитель для газовой хроматографии, зер. 0,16-0,20 мм.
Апиезон L - жидкая фаза для хроматографии.
Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.
Основной раствор диметилэтанамида (DMAA) готовят растворением 10,0 мг DMAA в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения в течение месяца в холодильнике.
Вата гигроскопическая.
3. Приборы и посуда
Хроматограф серии "Цвет-100" с детектором ионизационно-пламенным.
Хроматографическая колонка стеклянная размером 200х0,3 см.
Бюксы стеклянные вместимостью 20 мл.
Колбы мерные вместимостью 100 и 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74.
Пипетки на 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Микрошприц МШ-10.
Пинцет медицинский.
Фарфоровая чашка.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.
Линейка логарифмическая.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Смыв с загрязненной кожи производят дистиллированной водой и собирают в фарфоровую чашку. Общий объем отобранной пробы с 1 дм достигает 10 мл.
Проба сохраняется в течение месяца.
Условия анализа
Для определения DMAA в смыве вату отжимают, промывают 1 мл дистиллированной воды, вновь отжимают. 1 мкл экстракта вводят в испаритель хроматографа для анализа.
Хроматографическую насадку готовят следующим образом: твердый носитель - инертон AW-DMDS обрабатывают тринатрийфосфатом в дистиллированной воде, высушивают при температуре 220 °С в течение 4 ч, затем добавляют апиезон L (5% от веса носителя) в петролейном эфире. Смесь нагревают на водяной бане при перемешивании до полного испарения эфира. Затем с помощью вакуумного насоса полученной насадкой заполняют хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют 24 ч в токе азота при постоянном повышении температуры колонки от 50 до 200 °С без подключения к детектору. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
Температура колонки 100 °С.
Температура испарителя 180 °С.
Скорость азота 40 мл/мин.
Скорость водорода 40 мл/мин.
Скорость воздуха 400 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч.
Шкала электрометра по току 20х10
A.
Объем вводимой пробы 1 мкл.
Время удерживания DMAA - 4 мин.
Количественное определение DMAA проводят методом абсолютной градуировки по площади пиков. Для построения градуировочной характеристики DMAA в испаритель хроматографа вводят 1 мкл рабочих растворов известного содержания 5, 10, 20, 40 и 60 мкг/мл в пятикратной повторности. Градуировочные характеристики снимают в координатах: площадь пика от количества вещества в вводимой пробе. Содержание DMAA 
(мг/см) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное во всей пробе, мг;
- площадь исследуемой части тела, см.