МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ДИЭТИЛТОЛУАМИДА НА КОЖЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5116-89
|
|
М.м. 191,28 |
Диэтилтолуамид - бесцветная жидкость с приятным запахом. Т кристаллизации 60°, Т.кип. 286 °С (111 °С при 1 мм рт.ст.), уд. вес 1,0095, показатель преломления 
- 1,5206.
Диэтилтолуамид плохо растворим в воде, хорошо растворяется в этиловом спирте, толуоле, ксилоле и в других органических растворителях.
1. Характеристика методики
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания вещества - 0,4-4 мг/см
.
Определению не мешают диэтиламин, хлорангидрид М-толуиловой кислоты.
Граница суммарной погрешности измерения вещества не превышает ±25%.
Предельно допустимый уровень загрязнения диэтилтолуамида на коже 2 мг/см.
2. Реактивы и растворы
Диэтилтолуамид, ТУ 6-14-627-77.
Стандартный раствор диэтилтолуамида в этиловом спирте готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием нескольких капель. Раствор сохраняется несколько месяцев.
Соответствующим разбавлением получают стандартные растворы диэтилтолуамида в этиловом спирте: 1, 2, 4, 8, 10 мкг/мкл. Растворы сохраняются 1 месяц.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
Вата гигроскопическая.
Хроматон N-AW-ГМДС (фракция 0,2-0,3 мм) с 5% 1,4-бутандиенянтарата.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка металлическая длиной 3 м и диаметром 3 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 мл.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Микрошприц на 1 мкл.
4. Проведение измерения
Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 30 мл этилового спирта. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в спирте, обмывают участок кожного покрова (100 см) сверху вниз. Смыв переносят в склянку. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочего, не контактирующего с определяемым соединением.
Условия анализа
Неподвижную жидкую фазу (1,4-бутандиенянтарат) в количестве 5% от массы носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хроматон N-AW-ГМДС (фракция 0,2-0,3 мм), перемешивают и удаляют растворитель на водяной бане при температуре 70-80 °С.
Сухой насадкой под давлением или под вакуумом заполняют колонку и кондиционируют ее в токе газа-носителя при температуре 220 °С в течение 24 ч.
Длина колонки - 3 м.
Диаметр колонки - 3 мм.
Температура колонки - 180 °С.
Температура испарителя - 260 °С.
Скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин.
Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 800 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты - 600 мм/ч.
Объем вводимой пробы - 0,1 мкл.
Время удерживания диэтилтолуамида - 7 мин.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площадям пиков. Для построения градуировочного графика в хроматограф последовательно вводят по 0,1 мкл стандартного раствора диэтилтолуамида с концентрациями 1, 2, 4, 6, 8, 10 мкг/мкл, что соответствует 0,1-0,2-0,4-0,6-0,8-1 мкг вещества. Затем строят график зависимости площади пика от концентрации вещества из 5 параллельных определений. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Содержание диэтилтолуамида в мг/см смыва 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество диэтилтолуамида, найденное во всей пробе, мг;
- площадь исследуемой части тела, см.