МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ФЕНОЛА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5136-89
     
     

     Фенол (гидроксибензол, карболовая кислота).
     
     Бесцветные кристаллы, краснеющие на воздухе.
     
     Т.пл. 40,9 °С, Т.кип. 182 °С, при 66 °С смешивается с водой во всех отношениях. Растворим в этаноле, эфире, хлороформе и других органических растворителях.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     В качестве смывающей жидкости используется дистиллированная вода.
     
     Диапазон измеряемого содержания - 0,05-1 мг/см.
     
     Определению не мешают другие фенолы, о, м, п - крезолы.
     
     Граница суммарной погрешности ±16,5%.
     
     ПДУ фенола на коже 0,17 мг/см.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Фенол, ч.д.а, ГОСТ 6417-72.
     
     Основной раствор фенола готовят растворением свежеперегнанного фенола в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл с содержанием 10 мг/мл. Раствор устойчив в течение 6 месяцев (в холодильнике).
     
     Рабочие стандартные растворы с содержанием фенола 0,1 мг/мл, 0,5 мг/мл, 1 мг/мл, 2 мг/мл, 4 мг/мл, 8 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора.
     
     Материал для смыва - вата.
     
     Полисорб-1 (0,25-0,5), ТУ 6-09-3602-74.
     
     Апиезон L.
     
     Насадка готовится следующим образом: 3 г апиезона L растворяют в 100 мл хлороформа, заливают 30 г полисорба-1, тщательно перемешивают и сушат при комнатной температуре при постоянном помешивании, затем продолжают сушку насадки в сушильном шкафу при температуре 60-70 °С с периодическим помешиванием в течение 5-6 часов.
     
     Газоноситель - азот (ГОСТ 9293-74) или гелий в баллоне с редуктором.
     
     Водород в баллоне с редуктором, технический, марка А, ГОСТ 3022-70.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной колонкой длиной 1 м и диаметром 0,3 см.
     
     Установка компрессорная, УК-40, для получения воздуха.
     
     Стеклянная или фарфоровая чашка, удобная для сбора смывов.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками.
     
     Фильтр.
     
     Колбы мерные вместимостью 10, 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Микрошприцы на 1,0 мкл.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва, для чего в фарфоровую чашку наливают 40 мл дистиллированной воды. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в воде, обмывают участок кожного покрова (100 см) сверху вниз. При этом тампон несколько раз опускают в чашку с водой. Смыв переносят в склянку. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с определяемыми веществами.
     

Условия анализа

     
     Ватный тампон тщательно отжимают стеклянной палочкой, переносят в воронку с фильтром. Вату в воронке промывают 10 мл дистиллированной воды (дробными порциями), присоединяя жидкость к основному смыву, и измеряют объем смыва. Для анализа берут 1,0 мкл смыва. Общий объем смыва составляет 50 мл.
     
     Промытую и высушенную колонку заполняют полисорбом-1 с 10% апиезона L, концы колонки закрывают стекловатой. Заполненную колонку, отключенную от детектора, кондиционируют в токе газа-носителя вначале при температуре 180 °С, затем при температуре 230 °С в течение 25-30 часов, а затем подсоединяют колонку к детектору.
     
     Ввод пробы осуществляется микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
     

     Количественное определение фенола проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для этого вводят по 1 мкл рабочих стандартных растворов с содержанием фенола 0,1 мкг/мкл, 0,5 мкг/мкл, 1 мкг/мкл, 2 мкг/мкл, 4 мкг/мкл, 8 мкг/мкл. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от количества введенного вещества. Условия анализа пробы и построения градуировочного графика должны быть идентичны.
     
     Содержание фенола в мг/см вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество искомого вещества во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.